南京工业大学孙立鑫获国家专利权
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龙图腾网获悉南京工业大学申请的专利一种通过气体浓度变化测定碳酸钙比表面积的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120609724B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511120848.2,技术领域涉及:G01N15/08;该发明授权一种通过气体浓度变化测定碳酸钙比表面积的方法是由孙立鑫;张其土设计研发完成,并于2025-08-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种通过气体浓度变化测定碳酸钙比表面积的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了通过气体浓度变化测定碳酸钙比表面积的方法,包括样品制备与设备安装、排气处理、气体浓度与热解反应速率的关系研究、热解初始反应速率与碳酸钙比表面积的关系研究、k值标定及比表面积测定等步骤。本发明首次将碳酸钙热重分析与TCD的二氧化碳浓度测定相结合,通过创新性设计气体处理系统与动力学模型,实现高温热解过程原位SSA测定,通过气体浓度变化率直接关联比表面积,解决了传统方法无法表征材料高温反应活性的痛点;其“免标样、抗干扰、高效率”的特性,为碳酸钙在陶瓷、环保、医药等高温应用场景的性能优化提供关键技术支撑。
本发明授权一种通过气体浓度变化测定碳酸钙比表面积的方法在权利要求书中公布了:1.一种通过气体浓度变化测定碳酸钙比表面积的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1样品制备与设备安装①样品制备将碳酸钙磨碎为50‑80目,在105‑110℃下干燥至含水率<0.2%,得到样品,并测试初始质量m; ②设备安装设置热重分析仪、换热器、电子冷凝器和TCD检测器,热重分析仪内腔排出的尾气依次经过换热器的水壁导热降温至200‑250℃,再经过电子冷凝器冷却至60‑70℃,同时除去其中水分,在TCD检测器中检测CO2浓度; 2排气处理分析之前,在常温下利用载气以10‑15mLmin的进气流量,对热重分析仪、换热器、电子冷凝器和TCD检测器的样品及管道进行排气处理,记录从通气开始到TCD检测器显示出载气中He特征热导率的时间,此时间即为延迟时间τ,继续排气至TCD检测器的浓度恒定,排气结束; 3气体浓度与热解反应速率的关系研究持续以10‑15mLmin的进气流量通入载气,以10‑100℃min的升温速率升温至1000℃,保温2h,分别测试热重分析仪中碳酸钙失重率Δm与TCD检测器中CO2浓度C,绘制并拟合后为C‑Δm曲线,C‑Δm曲线为上升的斜线,表明碳酸钙失重率Δm与CO2浓度C成正比关系; 4热解初始反应速率与碳酸钙比表面积的关系研究采用不同比表面积的碳酸钙作为标准样品,依次为5m2g、10m2g、20m2g、30m2g、40m2g、50m2g、60m2g,分别按照3的步骤升温,记录各标准样品在热解初始1min内热重分析仪中碳酸钙失重率,拟合绘制碳酸钙失重率Δm与碳酸钙比表面积SSA的曲线,Δm‑SSA为上升的斜线,表明碳酸钙失重率Δm与CO2浓度C成正比关系,从而表明热解初始的TCD检测器中CO2浓度C与碳酸钙比表面积SSA存在正比关系; 根据TCD检测器的浓度值,获得C‑t浓度衰减曲线,所得斜率即浓度变化率: 式1其中C为TCD检测器中检测到的CO2浓度; t为反应时间; V是热重分析仪内腔体积; 是气体生产体积变化速率; 计算反应初始阶段的瞬时浓度变化率,通过对C‑t曲线在t=0附近进行微分得到; 式2其中C为TCD检测器中检测到的CO2浓度; t为反应时间; V是热重分析仪内腔体积; 是反应初始的瞬时浓度变化率; k是表观反应速率常数; SSA是比表面积; m是样品质量; 5k值标定测试并绘制各不同比表面积的标准样品的C‑t浓度衰减曲线,并根据曲线斜率计算各标准样品的,并根据式2计算出各标准样品的k值,并取数均平均值,即为标准k值; 6比表面积测定将待测试样品根据3和4的步骤,检测,将式2转换后得到下式3,按照式3计算,即测得待测试样品的比表面积: 式3。
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