浙江大学王征科获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江大学申请的专利一种将非极性羟基磷灰石转移至极性有机溶液相的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116081586B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310082195.8,技术领域涉及:C01B25/32;该发明授权一种将非极性羟基磷灰石转移至极性有机溶液相的方法是由王征科;刘霄洋设计研发完成,并于2023-02-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种将非极性羟基磷灰石转移至极性有机溶液相的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种将非极性羟基磷灰石转移至极性有机溶液相的方法。该方法为:将水热法制备得到的HAP重新分散于环己烷中,加入与环己烷等体积的DMF,在搅拌条件下加入四氟硼酸亚硝鎓,剧烈搅拌后HAP自发从环己烷相转移至DMF相。在配体交换过程中,四氟硼酸亚硝鎓中NO+不稳定易转化为NO2 +、亚硝酸、四氟硼酸。NO+短时间内的大量转变会在体系中留下大量BF4 ‑以及质子,这些酸性质子与油酸的COO‑结合,降低油酸与HAP粒子表面Ca元素的强配位作用,进而促使BF4 ‑与HAP带正电荷表面的配位。本发明利用四氟硼酸亚硝鎓将HAP纳米粒子表面的油酸剥离,BF4 ‑的静电排斥效应保证了HAP纳米粒子在DMF中的均匀分散。本方法操作简单,转移效率高,进一步扩大了HAP纳米粒子的应用前景。
本发明授权一种将非极性羟基磷灰石转移至极性有机溶液相的方法在权利要求书中公布了:1.一种将非极性羟基磷灰石转移至极性有机溶液相的方法,其特征在于,利用四氟硼酸亚硝鎓将HAP表面强配位的油酸分子剥离,进而用大量BF4 -静电稳定HAP纳米粒子,使其从非极性的环己烷相转移至极性DMF相; 具体包括如下步骤: 1采用水热法制备得到HAP:将油酸与乙醇混合,引入NaOH溶液搅拌均匀,接着向体系中逐滴滴入CaCl2溶液,充分搅拌混合液以生成油酸钙前体;将NaH2PO4溶液滴入混合液中,充分搅拌;使用NaOH溶液将溶液pH值调节至10以上后转移至水热釜中,水热矿化; 2将步骤1中制备得到的HAP离心,重新分散于环己烷溶液中,超声搅拌0.5-1h,得到棕黄色透明溶液A; 3向溶液A中加入等体积的DMF,机械搅拌5-10min,接着继续向体系中加入相当于溶液A中HAP质量1-3倍的四氟硼酸亚硝鎓,保持400rmin以上转速搅拌30-60min,得到乳液B; 4将乳液B转移至分液漏斗,静置至DMF相与环己烷相分层,下层即为纳米粒子均匀分散的DMF相;经分液漏斗分液,即获得HAP均匀分散的DMF溶液;所述的步骤1水热法制备的HAP长度为50-200nm,直径为15-30nm。
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