东北大学傅大学获国家专利权
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龙图腾网获悉东北大学申请的专利一种高纯稀土金属的短流程制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118854092B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410914576.2,技术领域涉及:C22B59/00;该发明授权一种高纯稀土金属的短流程制备方法是由傅大学;吴久华;陈建设;李斌川;孙树臣;韩庆;刘奎仁;涂赣峰;畅永锋设计研发完成,并于2024-07-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯稀土金属的短流程制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种高纯稀土金属的短流程制备方法,属于高纯稀土金属制备领域。本发明以99%纯度的氧化稀土为原料,通过氟化、预处理、钙热还原、真空蒸馏工序短流程制备出5N级高纯稀土,实现了用纯度99%的氧化稀土为原料短流程制备5N级高纯稀土金属。本发明在制备5N高纯稀土金属的同时,稀土的综合收率大于90%。
本发明授权一种高纯稀土金属的短流程制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯稀土金属的短流程制备方法,其特征在于,采用以下步骤: 1将氟化剂与氧化稀土氟化反应制备氟化稀土; 2将所述氟化稀土加入到盛器中,在压力小于10Pa、机械搅拌速度20-40转分钟的状态下,加热至1100℃-1700℃,维持10-120min,将盛器中剩余的氟化稀土用于钙热还原; 3将所述步骤2中结晶器中收集到的氟化物与步骤1中所述的氟化稀土混合,重复进行步骤2操作; 4采用纯度大于99.999%的高纯金属钙作为还原剂,进行钙热还原反应,按照金属钙与氟化物的化学计量比1.1-1.2倍配入金属钙;还原过程中加入氟化钾、氟化钠,与产生的CaF2形成氟化物熔盐,还原过程中对氟化物熔盐进行搅拌,反应结束后静置30min;浇铸后形成一次稀土金属; 5对步骤4产生的一次稀土金属在压力小于10-2Pa进行一次真空蒸馏处理;更换新的结晶器,保持压力,进行二次真空蒸馏处理,二次真空蒸馏处理过程中结晶器中收集到的稀土金属即为5N高纯稀土金属,稀土金属纯度大于99.999%; 6将步骤5中一次真空蒸馏处理时结晶器中的金属和二次真空蒸馏处理时盛器中残余的金属、以及与步骤4产生的一次稀土金属混合,重复进行步骤5操作。
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