山西亚鑫能源集团有限公司;东北大学王耀武获国家专利权
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龙图腾网获悉山西亚鑫能源集团有限公司;东北大学申请的专利一种废旧磷酸铁锂提锂渣制备磷酸钾及磷酸二氢钾的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118993001B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411113774.5,技术领域涉及:C01B25/30;该发明授权一种废旧磷酸铁锂提锂渣制备磷酸钾及磷酸二氢钾的方法是由王耀武;贾永明;贾永强;贾亚宏;闫安;曲清华;王志强;狄跃忠;彭建平;杨理设计研发完成,并于2024-08-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种废旧磷酸铁锂提锂渣制备磷酸钾及磷酸二氢钾的方法在说明书摘要公布了:本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种废旧磷酸铁锂提锂渣制备磷酸钾及磷酸二氢钾的方法,解决现有技术中废旧磷酸铁锂电池提锂后的磷酸铁废渣无法利用等问题。以废旧磷酸铁锂提锂废渣为原料,以氢氧化钾为添加剂进行煅烧,将磷酸铁锂分解,然后进行去离子水浸出使磷以磷酸钾的形式溶解进入溶液,浸出液经净化后蒸发浓缩结晶磷酸钾或浸出液经净化后加入磷酸调整pH值后蒸发浓缩结晶磷酸氢二钾或磷酸二氢钾,而浸出渣经烘干后转化为主要成分为四氧化三铁的炼铁原料。采用本发明的废旧磷酸铁锂提锂渣制备磷酸钾及磷酸二氢钾的方法,可实现提锂废渣的全组分利用,且整个工艺简单,产品附加值高。
本发明授权一种废旧磷酸铁锂提锂渣制备磷酸钾及磷酸二氢钾的方法在权利要求书中公布了:1.一种废旧磷酸铁锂提锂渣制备磷酸钾及磷酸二氢钾的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)提锂废渣煅烧转化 将提锂废渣磨细至粒度为0.15mm以下并烘干,然后与粒度为0.15mm以下的钾盐和石油焦混合均匀后混料制团,制取的团块放入到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度为300℃~600℃,煅烧后获得煅烧提锂渣; 钾盐为氢氧化钾或碳酸钾,钾盐与提锂废渣的配料比例由提锂废渣中的磷含量决定,氢氧化钾或碳酸钾分别按方程式(1)或方程式(2)中理论需要质量的100~150%进行配料; 石油焦的配入比例由提锂废渣中的铁含量决定,石油焦按方程式(1)或方程式(2)中理论需要碳质量的100~300%进行配料; 6FePO4+18KOH+C=6K3PO4+2Fe3O4+9H2O+CO(1) 6FePO4+9K2CO3+C=6K3PO4+2Fe3O4+9CO2+CO(2) (2)煅烧料浸出分离磷与铁 使用去离子水作浸出剂,对煅烧提锂渣进行浸出,使其中易溶于水的磷酸钾进入液相,其余不溶性的铁渣和杂质留在渣相中,实现P和Fe的分离;浸出在20~200℃的温度下进行,浸出过程的液固质量比为15:1~5:1,浸出时间为0.5~10h,浸出后过滤获得浸出渣和磷酸钾浸出液; (3)磷酸钾或磷酸氢二钾或磷酸二氢钾的蒸发结晶 将磷酸钾浸出液在90~150℃的温度下蒸发浓缩至相对密度1.38~1.50gml时,经冷却结晶器冷却至60℃以下,析出三水磷酸钾晶体,进行过滤或离心分离,制得三水磷酸钾和浓缩母液; 向磷酸钾浸出液加入磷酸,调整溶液pH至6~9,在90~150℃的温度下蒸发浓缩至磷酸氢二钾浓度为400gL以上时,经冷却结晶器冷却至40℃以下,析出磷酸氢二钾晶体,进行过滤或离心分离,制得磷酸氢二钾和浓缩母液; 向磷酸钾浸出液加入磷酸,调整溶液pH至4~6,在90~150℃的温度下蒸发浓缩至磷酸二氢钾浓度为600gL以上时,经冷却结晶器冷却至40℃以下,析出磷酸二氢钾晶体,进行过滤或离心分离,制得磷酸二氢钾和浓缩母液; (4)浸出渣的处理 煅烧提锂渣经浸出后获得的浸出渣主要成份为Fe3O4和C,其中Fe3O4含量在60~90wt%,C含量在2~10wt%,该浸出渣经100~250℃烘干2~5h后,作为炼铁原料。
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