宁波萃英化学技术有限公司吴涛获国家专利权
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龙图腾网获悉宁波萃英化学技术有限公司申请的专利一种甲基硼酸-d3的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119912479B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411987846.9,技术领域涉及:C07F5/02;该发明授权一种甲基硼酸-d3的制备方法是由吴涛;邱锦锋;何新利设计研发完成,并于2024-12-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种甲基硼酸-d3的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种甲基硼酸‑d3的制备方法,以碘甲烷‑d3作为原料,与镁屑格式反应生成甲基碘化镁‑d3,甲基碘化镁‑d3进一步与硼酸三甲酯反应生成甲基硼酸二甲酯,加酸淬灭水解,纯化处理后得到甲基硼酸‑d3。本发明制备的产物纯度高、收率高,氘代度高。
本发明授权一种甲基硼酸-d3的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种甲基硼酸-d3的制备方法,其特征在于,以碘甲烷-d3作为原料,与镁屑格式反应生成甲基碘化镁-d3,甲基碘化镁-d3进一步与硼酸三甲酯反应生成甲基硼酸二甲酯,加酸淬灭水解,纯化处理后得到甲基硼酸-d3; 其中,纯化处理包括: 将反应液进行分液得到有机相和水相; 有机相加碱液萃取,分液得到水相; 将上述水相合并,在保护气氛下加酸调节pH至1-7,加入醚萃取,然后加入正己烷打浆,过滤,洗涤、干燥得到甲基硼酸-d3; 醚的萃取次数为3-5次,每一次萃取时,醚的添加量为甲基硼酸-d3理论质量的1-5倍; 加入醚萃取之后进行旋蒸,旋蒸至醚质量为甲基硼酸-d3理论质量的20-70%时,加入正己烷进行打浆;其中,正己烷的添加量为甲基硼酸-d3理论质量的1-6倍; 所述加酸淬灭水解具体为:将反应液在室温下回温12-18小时;然后加入酸调节pH至3-5,搅拌2-6小时。
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