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贵州大学曾芳芳获国家专利权

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龙图腾网获悉贵州大学申请的专利低烧结温度无铅压电陶瓷体系的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120423868B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510555053.8,技术领域涉及:C04B35/26;该发明授权低烧结温度无铅压电陶瓷体系的制备方法是由曾芳芳;姚召恺;张黔思;彭鹏;何镕川;冯曦设计研发完成,并于2025-04-29向国家知识产权局提交的专利申请。

低烧结温度无铅压电陶瓷体系的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于压电技术领域,且公开了低烧结温度无铅压电陶瓷体系的制备方法,具体步骤如下:步骤一:原料配比与精确称量化学通式设计:按照化学通式0.7Bi1.01FexO3‑0.3BaTiO3,其中铁元素的化学计量比范围为0.79≤x≤0.88进行配方设计。通过精准控制化学计量、两次预烧结合氧气保护烧结工艺有效抑制Fe3+还原和氧空位形成,构建稳定的缺陷偶极子结构,形成内建电场,显著降低电畴偏转能垒,使材料在45kVcm下电致应变提升129%;冷等静压与双向加压成型工艺协同提升坯体致密度,结合亚微米级粉体低温烧结技术,将传统工艺烧结温度降低至840℃,大幅减少能耗及晶格畸变风险,在无铅压电陶瓷领域展现出高应变灵敏度、低介电损耗和长寿命特性。

本发明授权低烧结温度无铅压电陶瓷体系的制备方法在权利要求书中公布了:1.低烧结温度无铅压电陶瓷体系的制备方法,其特征在于,具体步骤如下: 步骤一:原料配比与精确称量 化学通式设计:按照化学通式0.7Bi1.01FexO3-0.3BaTiO3,其中铁元素的化学计量比范围为0.79≤x≤0.88进行配方设计; 原料选择与称量:选用纯度≥99.9%的原料粉体BaCO3、TiO2、Bi2O3、Fe2O3,并在使用前进行120℃真空干燥4小时,去除吸附水分,按照化学计量比精确称量各组分,误差控制在正负0.001%以内,确保材料成分的均一性; 步骤二:湿法球磨混合工艺 球磨参数:将称量后的原料粉末与去离子水或无水乙醇按质量比1比1混合,加入氧化锆球作为研磨介质,球料比为5比1,在球磨机中以360转每分钟的转速进行湿法球磨,持续12小时实现粉体均匀; 干燥与过筛:球磨后的浆料通过真空抽滤去除液体介质,随后在80℃真空干燥24小时,获得混合均匀的干燥前驱体粉末,过80目尼龙筛去除硬团聚颗粒,获得流动性良好的混合粉体; 步骤三:预烧工艺优化 通过两次预烧消除原料中的挥发性杂质,如CO2、H2O,并促进固相反应生成钙钛矿相主晶相,首次预烧将干燥粉末置于氧化铝坩埚中,在箱式炉中以5℃每分钟的升温速率加热至800℃,保温4小时,随后自然冷却至室温,二次预烧时将首次预烧后的粉体重新球磨2小时以破碎团聚,再次在800℃下预烧4小时,最终获得高纯度的预烧陶瓷粉体; 步骤四:二次球磨与造粒处理 细化粉体:将预烧后的陶瓷粉体进行二次湿法球磨,球磨时间为8小时,进一步降低粉体粒径至0.5微米,提升烧结活性; 粘合剂添加与造粒:烘干后的粉体加入质量分数为百分之七的聚乙烯醇(PVA)粘合剂,通过喷雾造粒机将混合物制备成50至100微米粒径均匀、流动性良好的造粒粉末,便于后续成型; 步骤五:压片成型工艺 成型参数:将造粒粉末装入不锈钢模具中,在单轴压片机上以150兆帕的压力压制10秒,形成厚度为1.1毫米、直径为12毫米的圆形生坯;为减少密度梯度,压制过程中采用双向加压模式,并在保压阶段维持压力30秒; 步骤六:烧结工艺控制 烧结温度与时间:将生坯置于氧化铝垫板上,在空气气氛中以3℃每分钟的升温速率加热至820℃至900℃的目标温度,保温2至3小时,促进晶粒致密化与晶界迁移,烧结过程采用氧气保护工艺,在升温至800℃后向炉内持续通入低流量氧气,保持氧化性气氛环境,抑制Fe3+离子还原为Fe2+,减少材料内部氧空位的产生,同时避免晶格畸变导致的电性能下降; 氧空位抑制:在烧结过程中,通过控制升温速率与保温时间减少氧空位形成,避免Fe3+的变价对材料电性能的负面影响; 步骤七:降温与后处理 降温程序:烧结完成后,以10℃每分钟的速率快速降温至800℃,随后将样品从炉中取出并在空气中自然冷却至室温,可减少热应力导致的微裂纹,同时保留晶格中的缺陷偶极子结构; 表面处理:对烧结后的陶瓷片进行双面抛光,去除表面氧化层,最终获得厚度为1.0毫米、表面粗糙度小于0.1微米的成品陶瓷材料。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人贵州大学,其通讯地址为:550025 贵州省贵阳市花溪区贵州大学;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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