苏州北科纳米科技有限公司何青获国家专利权
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龙图腾网获悉苏州北科纳米科技有限公司申请的专利一种大面积高导电抗氧化MXene薄膜的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114650717B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202011516443.8,技术领域涉及:H05K9/00;该发明授权一种大面积高导电抗氧化MXene薄膜的制备方法是由何青;章冬雯设计研发完成,并于2020-12-21向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种大面积高导电抗氧化MXene薄膜的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种大面积可用于电磁屏蔽的高导电抗氧化MXene薄膜,包括如下步骤:①将MAX陶瓷M金属粉末及其氧化物或氮化物按一定比例混合,加入过量Al粉,充分球磨煅烧,合成MAX相陶瓷材料;②在得到的MAX相陶瓷中加入盐酸和氢氟酸刻蚀,充分搅拌后用去离子水反复离心清洗,最后一次离心后倒掉上清液去除沉淀物,得到TI3C2多层沉淀物。将沉淀分散在LiCl溶液中充分搅拌然后用去离子水反复离心清洗,直至上清液pH为6,pH为6时,最后一次离心,取上层液。③将MXene用去离子水分散到预期浓度,然后将其滴涂到干净的基地上,自然风干即可得到薄膜⑦制备大面积薄膜:在平面基底上紧紧拉张一片聚乙烯薄膜,然后在其上滴60mLMXene溶液,分散均匀,自然风干即得。本发明的MXene材料与传统方法制得的MXene相比具有结晶度更高,抗氧化能力更强,导电率更高等优点,且能够生产大面积MXene薄膜,具有良好的电磁屏蔽效果。
本发明授权一种大面积高导电抗氧化MXene薄膜的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种大面积高导电抗氧化可用于电磁屏蔽的MXene薄膜制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1:采用加入过量铝粉的方法制备MAX相陶瓷材料前驱体; 步骤2:将制得的MAX相陶瓷用盐酸和氢氟酸刻蚀,离心洗涤后分散到LiCl中,离心取上层液,即可得到所需的MXene材料; 步骤3:将步骤2所得的MXene材料用去离子水分散到合适浓度,然后将MXene溶液滴涂到疏水性薄膜上,待MXene溶液分散均匀自然风干即得; 所述的步骤1,包括如下具体步骤: A、MAX相是一类三元层状金属陶瓷材料的统称,这类化合物具有统一的化学式Mn+1AXn,其中M是早期过渡金属,A是III、IV主族元素,X是C或者N,n代表1,2,3;使用球磨装置研磨M所代表的金属粉末、M对应的碳化物或氮化物粉末和Al粉末,以质量比为1:2:1的比例在70rpm下研磨18h,其中Al过量,随后把研磨的前驱体粉末装进一个氧化铝坩埚,覆盖上石墨箔,然后放入管式炉,在室温下用氩气净化炉30分钟; B、将前驱体粉末加热到1380℃,在100sccm的氩气流量下保持2小时,升温和降温速率均为3℃min; C、Al-Mn+1AXn的烧结块随后使用镀锡钻头进行研磨,以生成MAX粉,随后使用9M的HCl进行清洗,直到不产生气泡,500ml9MHCl清洗50-60gAl-Mn+1AXn; D、通过真空过滤装置过滤Al-Mn+1AXnHCl混合物,加去离子水清洗,过滤膜孔径5微米,过滤的清液呈深紫色,过滤后的MAX在80℃的真空烤箱中干燥至少6小时; 所述步骤2,包括如下具体步骤: A、将6mL去离子水、12mL浓度为12M的盐酸和2mL浓度为29M的氢氟酸混合到容量为60mL的高密度聚乙烯瓶中,搅拌并加热到35℃,随后加入1g由步骤1制得的MAX相前驱体,搅拌24小时以上; B、将溶液取出,装到离心管中以3500rpm离心,倒掉上清液,加去离子水洗涤再离心,重复以上步骤,直至上清液pH为6,pH达到6之后最后再离心一次,倒去上清液,取出沉淀; C、将取出的Mn+1Xn多层沉淀物分散到0.5M的LiCl溶液中,加热到25℃,以300转分钟搅拌24小时,用于插层; D、将MXeneLiCl混合液用真空抽滤装置抽滤,加去离子水清洗; E、将沉淀物分散到去离子水中,再用去离子水反复离心清洗,直至上清液pH为6,pH到达6后最后再离心一次,取最后一次上层液; 所述步骤3,包括如下具体步骤: 将一片拉张的聚乙烯薄片铺在干净的平面基底上,将步骤2所得的MXene材料用去离子水分散到合适浓度,再滴涂到聚乙烯薄片上,等待悬液散布均匀,自然风干后,得到大面积高导电抗氧化电磁屏蔽MXene薄膜。
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