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贵州茅台酒股份有限公司杨玉波获国家专利权

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龙图腾网获悉贵州茅台酒股份有限公司申请的专利一种基于丹磺酰化及液相色谱质谱联用的白酒中二肽定量方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115902021B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211485420.4,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种基于丹磺酰化及液相色谱质谱联用的白酒中二肽定量方法是由杨玉波;杨帆;王莉;许国旺;陆欣;曹念;倪德让;郑福建;窦鹏;王紫萱;李杭;谢小玉;刘心昱设计研发完成,并于2022-11-24向国家知识产权局提交的专利申请。

一种基于丹磺酰化及液相色谱质谱联用的白酒中二肽定量方法在说明书摘要公布了:本申请涉及白酒检测技术领域,具体涉及一种基于丹磺酰化及液相色谱质谱联用的白酒中二肽定量方法,包括以下步骤:1取白酒样品,将所述白酒样品进行浓缩后得到浓缩样品;2量取所述浓缩样品得到待测样品,向所述待测样品中加入内标物,干燥后加入丹磺酰氯乙腈溶液,再调节pH值后进行衍生化反应,反应结束后加入混合液体,混合均匀后离心,取上清液得到待测液体;所述混合液体包括丹磺酰氯乙腈溶液、pH值缓冲溶液以及盐酸;3将所述待测液体送入液相色谱质谱联用仪中进行检测,根据检测结果对二肽进行定性定量分析。本申请能够更加准确的对白酒中二肽进行定量检测。

本发明授权一种基于丹磺酰化及液相色谱质谱联用的白酒中二肽定量方法在权利要求书中公布了:1.一种基于丹磺酰化及液相色谱质谱联用的白酒中二肽定量方法,其特征在于,所述二肽包括:Ala-Ile、Ala-Leu、Ile-Ala、Leu-Ala、Ile-Ser、Pro-Leu、Ile-Pro、Leu-Pro、Val-Leu、Val-Ile中的一种或多种;包括以下步骤: (1)取白酒样品,将所述白酒样品进行浓缩后得到浓缩样品; (2)量取所述浓缩样品得到待测样品,向所述待测样品中加入内标物,干燥后加入丹磺酰氯乙腈溶液,再调节pH值后进行衍生化反应,反应结束后加入混合液体,混合均匀后离心,取上清液得到待测液体; 所述混合液体包括丹磺酰氯乙腈溶液、pH值缓冲溶液以及盐酸; (3)将所述待测液体送入液相色谱质谱联用仪中进行检测,根据检测结果对二肽进行定性定量分析; 所述步骤(2)包括:量取20μL所述浓缩样品得到待测样品,向所述待测样品中加入10μL的内标物,冷冻干燥后加入10μL丹磺酰氯乙腈溶液,涡旋2min后加入10μL的pH值为9的缓冲溶液,涡旋2min后加入碱性溶液调节pH值后进行衍生化反应,反应结束后加入混合液体,混合均匀后离心,取上清液得到待测液体; 所述衍生化反应的反应温度为55~65℃,反应时间为1~1.5h; 所述涡旋2min后加入碱性溶液调节pH值后进行衍生化反应包括:涡旋2min后加入4molL的氢氧化钠溶液得到反应溶液,利用pH试纸检测反应溶液,得到反应溶液pH值对应色度值;以pH试纸标准比色卡中的pH值为横坐标,以pH试纸标准比色卡色度值为纵坐标,建立pH试纸标准比色卡色度值-pH值曲线;再以反应溶液pH值对应色度值为横坐标,以加入的4molL的氢氧化钠溶液体积为纵坐标,建立体积-反应溶液pH值对应色度值曲线;结合pH试纸标准比色卡色度值-pH值曲线和体积-反应溶液pH值对应色度值曲线;通过调节加入的4molL的氢氧化钠溶液的体积将所述反应溶液的pH值调节至6.7; 所述液相色谱参数设置为:色谱柱采用BEHC8色谱柱,水相为含有体积浓度0.1%甲酸的水溶液,有机相为含有体积浓度0.1%甲酸的乙腈溶液,色谱梯度为:初始梯度为5%有机相,维持1分钟5%有机相,有机相从第1分钟到第24分钟线性升到100%,从第24分钟到第28分钟维持100%有机相,从第28分钟到第28.1分钟将有机相降至5%,平衡该梯度至30分钟; 所述质谱参数设置为:采用XevoTQXS系列三重四级杆质谱分析系统,喷雾电压正离子为2.8~3.2kV;脱溶剂气流量为640~660Lh,温度为340~360℃;锥孔电压为28~32V;扫描模式为多反应监测模式;氩气为碰撞气。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人贵州茅台酒股份有限公司,其通讯地址为:564501 贵州省遵义市仁怀市茅台镇;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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