山西双雁药业有限公司白延峰获国家专利权
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龙图腾网获悉山西双雁药业有限公司申请的专利从生物发酵液中提取制备D-泛酸钙的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117510363B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311469795.6,技术领域涉及:C07C231/24;该发明授权从生物发酵液中提取制备D-泛酸钙的方法是由白延峰;王金刚;雷曙光;李伟;王正杰;刘君臣;张鹏设计研发完成,并于2023-11-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本从生物发酵液中提取制备D-泛酸钙的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种从生物发酵液中提取制备D‑泛酸钙的方法,该方法包括:首先采用陶瓷膜和超滤膜过滤去除D‑泛酸钙发酵液中的菌丝体和其它固形物;接着使用阳离子交换树脂转型为氢型去除D‑泛酸钙发酵液中的色素、盐并将D‑泛酸钙转化为D‑泛酸,然后该发酵液通过阴离子交换树脂转型为氢氧型,D‑泛酸被吸附在树脂上,使用氯化钙溶液进行解析,得到纯化的D‑泛酸钙溶液;该D‑泛酸钙溶液经纳滤浓缩、活性炭脱色后,通过加入甲醇而得到D‑泛酸钙晶体。本发明的提取制备方法,工艺设计简便、收率高、产品质量优异且适合于产业化推广。
本发明授权从生物发酵液中提取制备D-泛酸钙的方法在权利要求书中公布了:1.一种从生物发酵液中提取制备D-泛酸钙的方法,该方法包括如下步骤: 1生物发酵液的预处理 采用陶瓷膜对D-泛酸钙的生物发酵液进行过滤预处理,以去除该发酵液中的菌丝体和固形物,得到D-泛酸钙陶滤液;然后使用超滤膜对D-泛酸钙陶滤液进行超滤处理,去除其中的色素和可溶性蛋白,得到D-泛酸钙超滤液; 2D-泛酸钙的提取分离 将上述步骤1得到的D-泛酸钙超滤液依次通过氢型阳离子交换树脂、氢氧型阴离子交换树脂,其中在通过氢型阳离子交换树脂时进行阳离子交换,转化为D-泛酸溶液,D-泛酸溶液通过氢氧型阴离子交换树脂时D-泛酸被吸附在树脂上,然后使用解析剂氯化钙溶液对吸附在树脂上的D-泛酸进行解析,得到D-泛酸钙解析液; 其中,所述氢型阳离子交换树脂是阳离子交换树脂经酸活化处理转型为氢型阳离子交换树脂,所采用的阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂;所述氢氧型阴离子交换树脂是阴离子交换树脂经碱活化处理转型为氢氧型阴离子交换树脂,所采用的阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂; 3D-泛酸钙晶体的制备 采用纳滤膜对上述步骤2得到的D-泛酸钙解析液进行纳滤浓缩,得到浓缩液,该浓缩液经活性炭脱色后向其中加入甲醇,D-泛酸钙结晶析出,得到D-泛酸钙晶体, 其中,所述D-泛酸钙的生物发酵液的pH为6.5~7.5,由离心上清液测得D-泛酸钙的浓度为60~85gL,D-泛酸钙的液相纯度为50%~60%,电导率为15~30mscm; 在所述步骤2D-泛酸钙的提取分离中,将步骤1得到的D-泛酸钙超滤液以每小时1~2倍树脂总体积的流速经过氢型阳离子交换树脂柱床,收集在420nm下透光率大于80%且pH小于2.0的柱出口流出液,即为脱色的D-泛酸溶液,其中D-泛酸浓度以D-泛酸钙计为25~50gL,其液相纯度为60%~70%;将上述得到的D-泛酸溶液以每小时1~2倍树脂总体积的流速经过氢氧型阴离子交换树脂柱床,当柱床下端出口有D-泛酸检出时即停止上柱; 在所述步骤3D-泛酸钙晶体的制备中,向所述D-泛酸钙浓缩液中加入活性炭,活性炭的用量为每100毫升D-泛酸钙浓缩液中加入0.2~0.5克的活性炭,搅拌脱色30~60分钟后过滤得到脱色的D-泛酸钙浓缩液;而后,将脱色的D-泛酸钙浓缩液降温至0℃~5℃,在搅拌过程中,加入3~5倍D-泛酸钙浓缩液体积的无水甲醇;甲醇加毕,降低温度至-15℃~-20℃,D-泛酸钙晶体析出,而后养晶3~6小时,过滤、洗涤、干燥,得到D-泛酸钙晶体。
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