湖北科林博伦新材料有限公司张玉新获国家专利权
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龙图腾网获悉湖北科林博伦新材料有限公司申请的专利一种甲苯氧化法生产苯甲醇工艺碱水中乙酸钠含量的分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120404996B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-23发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510929621.6,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种甲苯氧化法生产苯甲醇工艺碱水中乙酸钠含量的分析方法是由张玉新;王莉;杨裕超;尹更昌;李玉林;张琴;李宇;程浩设计研发完成,并于2025-07-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种甲苯氧化法生产苯甲醇工艺碱水中乙酸钠含量的分析方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种甲苯氧化法生产苯甲醇工艺碱水中乙酸钠含量的分析方法,属于化学物质检测技术领域。本发明中从甲苯氧化法生产苯甲醇工艺得到的碱水中分离出乙酸钠溶液,开发出了以磷酸二氢钾水溶液和乙腈的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用外标法对乙酸钠含量进行液相色谱定量分析的方法。该方法对待测样品的处理操作简单,检测过程简单,检测时间短,分析结果准确性高、重现性好,相比于等度洗脱使用的溶剂更少,分析成本更低。
本发明授权一种甲苯氧化法生产苯甲醇工艺碱水中乙酸钠含量的分析方法在权利要求书中公布了:1.一种甲苯氧化法生产苯甲醇工艺碱水中乙酸钠含量的分析方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、准确称取待测样品,记录质量;所述待测样品用甲苯进行萃取,静置分层,得碱水相A;将所述碱水相A的pH值调节至7~8,静置分层,得碱水相B,记录所述碱水相B的质量;准确称取一定质量的所述碱水相B,用磷酸二氢钾水溶液和乙腈组成的混合溶液C稀释,并调节pH至2.5~3.0,记录稀释倍数,在0~2℃下放置至苯甲酸完全析出,经微孔滤膜过滤,得到的滤液为样品溶液; 准确称取乙酸钠标准物质,用所述混合溶液C作为溶剂,将所述乙酸钠标准物质配制成不同浓度的标准溶液; S2、待液相色谱仪器的基线稳定后,测定所述不同浓度的标准溶液的峰面积,并绘制标准曲线;以测定所述标准溶液相同的条件测定所述样品溶液,得到所述样品溶液的峰面积;液相色谱的检测条件如下: 流动相:包括流动相I和流动相II,所述流动相I为0.03molLpH=2~3的磷酸二氢钾水溶液,所述流动相II为乙腈,梯度洗脱,洗脱程序如下: 流速:1mLmin; 检测波长:210nm; 柱温:30℃; 进样量:20μL; 色谱柱:WondaCractODS-2,规格为4.6×250mm,5-Micron; S3、根据所述样品溶液的峰面积和所述标准曲线,计算出所述样品溶液中乙酸钠的含量,再根据所述稀释倍数以及所述待测样品与所述碱水相B的质量关系计算出所述待测样品中乙酸钠的含量; 所述工艺包括以下步骤:将催化剂、引发剂和助剂加入甲苯中,混合均匀,预热至60℃~80℃,得到催化剂混合液M;其中,催化剂为环烷酸钴、苯甲酸钴、醋酸钴、乙酰丙酮钴中的一种或几种的组合;引发剂为苯甲醛、苯甲醇、甲醇、乙酸中的一种或几种的组合;助剂为积二膦酸酯;将空气通过多级除尘过滤装置,除去空气中的机械杂质,然后通过空气进料预热器将空气增压至0.8~1.5MPa,升温至150℃~200℃;将含量≥99.5%的甲苯增压至0.8~1.5MPa,升温至153℃~203℃; 将预处理后的空气充分分散形成微米级气泡,与预处理后的甲苯以及催化剂混合液M一起输送至氧化反应器中,控制氧化反应器中催化剂占甲苯的质量百分比为0.5%~1%,引发剂占甲苯的质量百分比为0.1%~0.5%,助剂占甲苯的质量百分比为0.01%~0.05%;控制气液体积比为(1:8)~(1:12),反应温度为155~205℃,反应压强为0.8~1.5MPa,控制甲苯在氧化反应器内停留时间30-60min,得到含苄基过氧化物的氧化反应液K;反应后的尾气经尾气冷凝器降温,将尾气中的有机物冷凝后输送至氧化反应液K中; 将碱性无机化合物、钒酸钠或和三苯基膦以及积二膦酸酯混合均匀,预热至35℃~50℃,加压至0.4~0.6MPa,配制成催化剂混合液N;其中,碱性无机化合物为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的组合; 将氧化反应液K从定向分解塔底部输送至塔内,将催化剂混合液N从定向分解塔中上部输送至塔内,控制压强为0.4~0.6MPa,反应温度为50℃~70℃,将苄基过氧化物定向分解为苯甲醇,酸性有机杂质与碱性无机化合物反应生成有机酸盐类,溶解于水相中;反应结束后,水相从塔底排出即为所述碱水;其中,催化剂混合液N中碱性无机化合物占氧化反应液K的质量百分比为5%~15%,钒酸钠或三苯基膦或二者以任意质量比组成的混合物占氧化反应液K的质量百分比为3%~5%,积二膦酸酯占氧化反应液K的质量百分比为1%~3%。
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