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宁夏中色金辉新能源有限公司刘纪迎获国家专利权

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龙图腾网获悉宁夏中色金辉新能源有限公司申请的专利一种窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116553630B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310601176.1,技术领域涉及:H01M4/485;该发明授权一种窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法是由刘纪迎;刘飞;杨永生;米玺学;李鹏;郭淑珍;李志林设计研发完成,并于2023-05-25向国家知识产权局提交的专利申请。

一种窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及电池正极材料技术领域。本发明的窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法通过设置多级反应釜,逐级增加晶粒大小,第二级到第五级反应釜,在喷液过程中pH小于种子反应釜的pH值,如此,能够明显减少新的晶核生成,从而控制了反应釜内晶粒的浓度,由于晶粒浓度越小,晶粒的粒径分布就越均匀。同时,逐级合成前驱体能够使得生产连续进行。因此,本发明与现有技术相比,既能够不停产生产,又能够减少小颗粒生成,使得镍钴锰前驱体窄粒径分布。

本发明授权一种窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种窄粒径连续法小粒径镍钴锰三元前驱体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: 步骤S1,配置原料: 配置预定浓度的可溶性镍钴锰混合溶液待用; 配置预定浓度的可溶性氨水作为络合剂待用: 配置预定浓度的氢氧化钠溶液作为沉淀剂待用; 步骤S2,在种子反应釜中加入纯水、预定量的氨水以及氢氧化钠溶液调制成底液,底液的pH为12.2-12.9,氨浓度为0.2-0.4molL; 步骤S3,种子反应釜开启搅拌,搅拌速率为40-200rmin,并向种子反应釜内通入保护气体,排出反应体系中的氧气; 步骤S4,将配置好的镍钴锰混合溶液、氨水、氢氧化钠溶液以喷液的形式并流加入到种子反应釜中,反应过程中的pH为12.0-12.5,镍钴锰混合溶液的流速为2-5Lmin,氨浓度为0.2-0.4molL; 步骤S5,当种子反应釜中盛满料液时,开始分别向若干二级反应釜内进行分液,同时,二级反应釜开启搅拌,搅拌速率为40-200rmin,并向二级反应釜内通入保护气体,排出反应体系中的氧气,同时,种子反应釜持续喷液,以继续形成新的晶核; 步骤S6,当二级反应釜中进入预定量的物料时,将配置好的镍钴锰混合溶液、氨水、氢氧化钠溶液以喷液的形式并流加入到二级反应釜中,以使晶核继续生长,反应过程中的pH为11.0-11.5,镍钴锰混合溶液的流速为2-5Lmin; 步骤S7,当二级反应釜盛满料液时,向三级反应釜甲中溢流料液,直至三级反应釜甲中充满料液后,二级反应釜转向三级反应釜乙中溢流料液,直至三级反应釜乙中充满料液后,二级反应釜转向三级反应釜甲中溢流料液,如此循环; 步骤S8,抽出三级反应釜甲内的上清液,之后三级反应釜甲开启搅拌,搅拌速率为40-200rmin,并向三级反应釜甲通入保护气体,排出反应体系中的氧气,将配置好的镍钴锰混合溶液、氨水、氢氧化钠溶液以喷液的形式并流加入到三级反应釜甲中,使得晶粒持续生长,反应过程中的pH为11.0-11.5,镍钴锰混合溶液的流速为2-5Lmin; 步骤S9,当三级反应釜甲内盛满料液时,向四级反应釜甲中溢流料液,直至四级反应釜甲中充满料液后,三级反应釜甲停止喷液; 步骤S10,抽出四级反应釜甲中的上清液,四级反应釜甲开启搅拌,搅拌速率为40-200rmin,并向四级反应釜甲通入保护气体,排出反应体系中的氧气,将配置好的镍钴锰混合溶液、氨水、氢氧化钠溶液以喷液的形式并流加入到四级反应釜甲中,使得晶粒持续生长,反应过程中的pH为11.0-11.5,镍钴锰混合溶液的流速为2-5Lmin; 步骤S11,当四级反应釜甲内盛满料液时,向五级反应釜甲中溢流料液,直至五级反应釜甲中充满料液后,五级反应釜甲停止喷液; 步骤S12,抽出五级反应釜甲中的上清液,五级反应釜甲开启搅拌,搅拌速率为40-200rmin,并向五级反应釜甲通入保护气体,排出反应体系中的氧气,将配置好的镍钴锰混合溶液、氨水、氢氧化钠溶液以喷液的形式并流加入到五级反应釜甲中,使得晶粒持续生长,反应过程中的pH为11.0-11.5,镍钴锰混合溶液的流速为2-5Lmin; 步骤S13,当三级反应釜甲、四级反应釜甲、五级反应釜甲中的料液粒径符合预期后,将所有的料液排空至下一工序,使得三级反应釜甲、四级反应釜甲、五级反应釜甲处于空釜状态; 步骤S14,重复步骤S7~S13。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人宁夏中色金辉新能源有限公司,其通讯地址为:753000 宁夏回族自治区石嘴山市大武口区工业园区欣盛路(宁夏东方钽业股份有限公司1、2、3幢);或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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