衢州市九洲化工有限公司请求不公布姓名获国家专利权
买专利卖专利找龙图腾,真高效! 查专利查商标用IPTOP,全免费!专利年费监控用IP管家,真方便!
龙图腾网获悉衢州市九洲化工有限公司申请的专利一种高纯双氟磺酰亚胺锂的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117699748B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410038261.6,技术领域涉及:C01B21/086;该发明授权一种高纯双氟磺酰亚胺锂的制备方法是由请求不公布姓名设计研发完成,并于2024-01-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯双氟磺酰亚胺锂的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种高纯双氟磺酰亚胺锂的制备方法,属于化学合成和锂电池技术领域。利用氨基磺酸、二氯亚砜、氯磺酸加热搅拌回流后制得双氯磺酰亚胺,将双氯磺酰亚胺氟化后随良性溶剂进行浓缩精制,浓缩到一定浓度后,加入不良溶剂结晶,过滤得到双氟磺酰亚胺粗品,将粗品用碱性锂锂化成盐后用二氯甲烷溶剂进行打浆,过滤、干燥后得双氟磺酰亚胺锂。本发明制备的电气石陶瓷球负载噻唑Sb配合物、有机锂的助催化剂,增强催化剂的活性,和氯化金属一起催化氟化反应的选择性提高,减少副反应的发生。
本发明授权一种高纯双氟磺酰亚胺锂的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤一:合成双氯磺酰亚胺 按照质量份数,称取30-70份的氨基磺酸于带冷凝回流装置的圆底烧瓶中,量取90-210份的二氯亚砜、36-84份的氯磺酸,于100-120℃下,搅拌回流20-30h后,溢出气体用碱液吸收,待反应混合液变为棕黄色粘稠液体后停止加热,继续搅拌至油浴锅内温度降至室温后进行减压真空蒸馏,温度为100-120℃,收集110-114℃的馏分得到双氯磺酰亚胺; 步骤二:双氯磺酰亚胺氟化得双氟磺酰亚胺 在四氟反应瓶中加入良性溶剂,滴加600-700份的HClSI,0.2-1份氟化催化剂,0.02-0.1份助催化剂,升温至30-100℃,搅拌下慢慢滴入无水HF气体140-160份,并通入400-600份的NH3,反应4-6h后,取样分析双氯磺酰亚胺含量≤0.25%视为合格转入下一步;氟化废盐过滤干燥后得到氯化铵和氟化铵的混合废盐,产品随良性溶剂进入下一步浓缩精制,浓缩到一定浓度后,加入不良溶剂结晶,过滤得到双氟磺酰亚胺粗品; 步骤三:锂化成盐 反应瓶中加入500-600份的二氯甲烷,40-50份的碱性锂,降温至0-5℃,搅拌下滴加170-200份的双氟磺酰亚胺,搅拌1-3h,然后升温至20-25℃,滴加300-400份的二氯亚砜,搅拌10-20h,过滤,向滤饼加入500-600份的二氯甲烷和0.05-0.3份的溶剂进行打浆,过滤、干燥后得双氟磺酰亚胺锂; 步骤二中所述的助催化剂的制备方法为: 将20-40份的含丙烯酰基电气石陶瓷球,7-14份有机金属配合物,0.001-0.02份丙烯酸锂,3-7份叔丁醇钾,200-300份的N-甲基吡咯烷酮,60-70℃混合搅拌100-180分钟,过滤,烘干,得到助催化剂; 所述的有机金属配合物的制备方法为: 称取3-6份的二巯基噻唑,1-3份的SbC15,再加入80-100份的水,40-50℃混合搅拌100-160分钟,减压蒸馏除去水,烘干,静置自然冷却至室温,得到有机金属配合物。
如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人衢州市九洲化工有限公司,其通讯地址为:324000 浙江省衢州市巨化中俄科技园区北二道52号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息,力求客观、公正,但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解,仅供参考使用,不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。