四川龙蟒磷化工有限公司;攀枝花川发龙蟒新材料有限公司刘家武获国家专利权
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龙图腾网获悉四川龙蟒磷化工有限公司;攀枝花川发龙蟒新材料有限公司申请的专利一种低成本纳米级高纯磷酸铁的制备工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118529704B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410673630.9,技术领域涉及:C01B25/37;该发明授权一种低成本纳米级高纯磷酸铁的制备工艺是由刘家武;罗显明;瞿明军;付全军设计研发完成,并于2024-05-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种低成本纳米级高纯磷酸铁的制备工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及电池正极材料技术领域,具体涉及一种低成本纳米级高纯磷酸铁的制备工艺,包括以下制备步骤:S1、原料处理;S2、磷酸铁一次沉淀;S3、磷酸铁二次沉淀;S4、洗涤;S5、干燥煅烧。本发明通过对肥料级磷酸铵类、钛白粉副产物硫酸亚铁两种原料进行预处理,将其杂质元素含量降低至较低水平,再通过控制共沉淀pH、控制共沉淀物料形貌、定向吸附等手段将产品中杂质元素含量在20ppm以内,结晶度可达90%,原级粒子在100nm左右,使用该磷酸铁为原料制备得到的磷酸铁锂,其压实密度可达2.55gcm3,放电比容量可达160mAhg,制备的磷酸铁材料原始颗粒极细,价格性能优异,电化学性能较好。
本发明授权一种低成本纳米级高纯磷酸铁的制备工艺在权利要求书中公布了:1.一种低成本纳米级高纯磷酸铁的制备工艺,其特征在于,包括以下制备步骤: S1、原料处理:将肥料级磷酸铵类、钛白粉副产物硫酸亚铁分别预处理得到磷铵水溶液及硫酸亚铁溶液;以磷铵水溶液及硫酸亚铁溶液为原料,加入脱盐水,配置磷铵溶液及铁盐溶液备用; 所述肥料级磷酸铵类的预处理具体方法为: 加入肥料级磷酸铵类及脱盐水混合搅拌,并升温,加入磷酸,搅拌溶解后进行固液分离得到磷铵水溶液; 所述钛白粉副产物硫酸亚铁的预处理具体方法为: 加入钛白粉副产物硫酸亚铁及脱盐水,溶解后加入除杂剂及pH调节剂调节溶液pH至4.0-5.0,调整完毕后固液分离得到净化后硫酸亚铁溶液; S2、磷酸铁一次沉淀:在搅拌状态下向铁盐溶液中缓慢滴加双氧水至溶液颜色变为红褐色,待铁盐完全被氧化后转入反应釜内,向其中加入W型沸石分子筛,搅拌状态下将磷铵溶液缓慢滴加入铁盐溶液中,通过控制铁盐pH,以及利用磷盐自身pH,将一次共沉淀pH控制在1.0-1.5,一级沉淀得到无定型磷酸铁,上层液体为母液; S3、磷酸铁二次沉淀:S2中磷铵溶液滴加完毕后,加入pH调节剂调节pH至3.0-4.0,对母液中残留的磷酸铁进行二级沉淀,沉淀完毕后保温反应; S4、洗涤:将S3反应结束后的料浆使用筛网将W型沸石分子筛分离,然后对料浆固液分离并对滤饼进行洗涤; S5、干燥煅烧:将S4洗涤完毕后的滤饼进行干燥,干燥完毕后煅烧得到纳米级高纯度无水磷酸铁。
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