扬州摩笛尔电子材料有限公司杨曲航获国家专利权
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龙图腾网获悉扬州摩笛尔电子材料有限公司申请的专利一种二氯八氟丁烷的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119661316B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411948157.7,技术领域涉及:C07C17/269;该发明授权一种二氯八氟丁烷的制备方法是由杨曲航;路则海;杨先金;杨雯;吴丰军设计研发完成,并于2024-12-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种二氯八氟丁烷的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及二氯八氟丁烷技术领域,具体为一种二氯八氟丁烷的制备方法,包括以下具体步骤:S1:一氢二氯化镍钾的制备:其制备方法包括以下步骤:A:将氯化钾溶解去离子水中获得氯化钾溶液,重量百分比浓度为20‑30%;B:将氯化镍溶解在去离子水中得到氯化镍溶液,重量百分比浓度为50‑80%;C:将B获得的氯化镍溶液滴加入A获得的氯化钾溶液中,反应制备三氯化镍钾溶液。本发明通过原料成本低的1,1,2‑四氟乙烷在紫外光与催化剂一氢二氯镍钾反应,生成二氯八氟丁烷,使得制作二氯八氟丁烷的成本低,收率高,且废弃物含量少,易于实现工业化,能够有效加快六氟丁二烯替代传统电子蚀刻剂四氟化碳的应用进程。
本发明授权一种二氯八氟丁烷的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种二氯八氟丁烷的制备方法,其特征在于:在列管反应器中,由1,1,1,2-四氟乙烷在紫外光与催化剂一氢二氯镍钾反应,生成二氯八氟丁烷,其反应方程式如下: 2CF3CH2F+3Cl2+KNiHCl2-----CF3CFCl-CFClCF3+KNiCl3+3HCl+H2 上述催化剂可用加氢活化方法重复使用,催化剂活化方法为,所述催化剂在氢气的作用下活化,活化方程式为: KNiCl3+H2-----KNiHCl2+HCl 所述的一种二氯八氟丁烷的制备方法,包括以下具体步骤: S1:一氢二氯化镍钾的制备:其制备方法包括以下步骤: A:将氯化钾溶解去离子水中获得氯化钾溶液,重量百分比浓度为20-30%; B:将氯化镍溶解在去离子水中得到氯化镍溶液,重量百分比浓度为50-80%; C:将B获得的氯化镍溶液滴加入A获得的氯化钾溶液中,反应制备三氯化镍钾溶液,三氯化镍钾溶液通过蒸发得到三氯化镍钾; D:用氢气直接对C获得的三氯化镍钾进行氢化反应处理,得到一氢二氯化镍钾; S2:在6根40x6000透明石英列管反应器内装填17-27公斤一氢二氯化镍钾,催化剂一氢二氯化镍钾装填体积为27-34升,反应器升温至180-250℃; S3:用8-13Lmin的速率通入N2进一步干燥催化剂,4-6.5小时后,然后升温至230-270℃度,1,1,1,2-四氟乙烷预热后从列管反应器上部进入,氯气从列管反应器下部进入; S4:将反应物料从列管反应器底部移出,直接经过水碱洗后,经过分子筛干燥,冷凝,精馏收集并取样分析后,得到二氯八氟丁烷; S5:1,1,1,2-四氟乙烷的转化率和收率下降时,停止投料,切换为氢气投料,保持列管反应器的温度为350-420℃,氢气的投料速率为标准状态下340-380Lmin,列管反应器的压力保持在0.9Mpa,25-30min后,活化结束; S6:准备切换投料,1,1,1,2-四氟乙烷投料速度为标准状态下170-190升min,氯气的投料速率为标准状态下340-380升min,保持列管反应器的压力为0.08Mpa,反应物料从列管反应器底部移出,直接经过水碱洗后,经过分子筛干燥后,冷凝,精馏收集并取样分后,得到二氯八氟丁烷。
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