复旦大学陈芬儿获国家专利权
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龙图腾网获悉复旦大学申请的专利一种维生素B1的全连续流制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116283952B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211106180.2,技术领域涉及:C07D415/00;该发明授权一种维生素B1的全连续流制备方法是由陈芬儿;姜梅芬;刘敏杰;夏应奇;李伟剑设计研发完成,并于2022-09-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种维生素B1的全连续流制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种维生素B1的全连续流制备方法。本发明将氯酯反应液、2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨甲基嘧啶反应液和二硫化碳输送到连续流反应器内进行连续加成反应,得到的反应混合液进入连续过滤与反应装置,滤饼继续与盐酸溶液反应后,混合液经过控制阀门与无机碱水溶液一起输送到微混合器和连续流反应器中,流出的混合反应液和过氧化氢输送到另一反应器中进行连续氧化反应得到硫酸硫胺;最终,反应混合液进入连续过滤与反应装置;滤饼与盐酸的有机溶液反应得到维生素B1产品。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法,反应时间短,产物收率高,自动化程度高,过程连续效率高,时空产率高,能耗低和易于工业放大应用。
本发明授权一种维生素B1的全连续流制备方法在权利要求书中公布了:1.一种维生素B1的全连续流制备方法,其特征在于,制备的具体步骤为: (1)用进料泵1~3分别将氯酯反应液、二硫化碳与2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶同时输送到第一连续流反应器(4)内,进行连续加成取代反应,流出第一连续流反应器(4)的混合物料接着进入第一连续过滤与反应装置(7),滤液经第二控制阀门(9)的第二接口进入滤液收集管路(8),第一连续过滤与反应装置(7)中的滤饼与经盐酸溶液进料泵(5)输送的盐酸溶液发生环化反应; (2)混合反应物料经过第二控制阀门(9)的第三接口与进料泵(10)连接,与经无机碱水溶液进料泵(11)输送的无机碱水溶液同时进入第一微混合器(12)中,混合后的物料接着进入第二连续流反应器(13)中进行连续水解反应,得到硫代硫胺; (3)第二连续流反应器(13)中流出的反应液物料直接进入第三连续流反应器(15)中,同时用过氧化氢进料泵(14)将过氧化氢输送到第三连续流反应器(15)中,进行连续氧化反应,得到硫酸硫胺; (4)第三连续流反应器(15)中流出的反应液物料经过第三控制阀门(16)进入第二连续过滤与反应装置(19)中,滤液经第五控制阀门(25)的第二接口进入滤液收集管路(20),第二连续过滤与反应装置(19)中的滤饼与经盐酸有机溶液进料泵(17)输送的盐酸有机溶液发生反应后,反应液经过第五控制阀门(25)进入产品收集管路进行收集;经过滤、烘干处理后得到盐酸硫胺固体,即维生素B1产品; 步骤(1)中所述的氯酯反应液为单纯的3-氯代-4-氧代乙酸戊酯液体,或者为3-氯代-4-氧代乙酸戊酯溶于有机溶剂的溶液;所述的有机溶剂为醇类、醚类、酯类和酮类溶剂中的任何一种。
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