湖北兴发化工集团股份有限公司;湖北三峡实验室高鑫获国家专利权
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龙图腾网获悉湖北兴发化工集团股份有限公司;湖北三峡实验室申请的专利一种高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118772198B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410731417.9,技术领域涉及:C07F9/40;该发明授权一种高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法是由高鑫;黄胜超;赵明明;程兰;裴梦雨;邓小聪;陈松;倪留洋;王大鹏;曹清章设计研发完成,并于2024-06-06向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法,使用亚磷酸二乙酯和氯乙酸乙酯为反应原料,加入碱(包括但不限于甲醇钠,乙醇钠,丙醇钠,丁醇钠,叔戊醇钠等强碱),根据SN2反应特性,可在反应体系中顺利将P‑H键变为P‑,从而进一步进攻氯乙酸乙酯的C‑Cl键。极性非质子溶剂的溶剂化效应可以促进SN2反应的进行,选用有益溶剂(包括但不限于甲苯,乙腈,二氯甲烷,四氢呋喃,丙酮,乙醚,乙醇,环己烷等),可以有效缩短反应时间,增加磷酰基乙酸三乙酯产品的选择性,在室温下反应0.5小时即可得到92%收率和99.8%纯度的磷酰基乙酸三乙酯产品。该方法具有低能耗,高效率,操作步骤简单的优点。
本发明授权一种高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法在权利要求书中公布了:1.一种高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法,其特征在于,包括以下步骤: 向亚磷酸二乙酯中加入溶剂和碱,将其混合均匀,随后缓慢滴加氯乙酸乙酯,在反应完全后经过萃取,精馏得到无色透明磷酰基乙酸三乙酯产品,反应式如下: ; 所述的碱为醇钠,所述的醇钠选自甲醇钠,乙醇钠,丙醇钠,丁醇钠,叔戊醇钠; 所述的反应溶剂选自甲苯,乙腈;所述的亚磷酸二乙酯,氯乙酸乙酯和醇钠的投料摩尔比为1~4:1~4:1~10; 加入碱后,在温度为10℃~30℃下进行反应0.1h-0.5h;滴加氯乙酸乙酯后在反应温度为10℃~30℃下反应0.1h~0.5h。
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