河南羚锐制药股份有限公司熊伟获国家专利权
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龙图腾网获悉河南羚锐制药股份有限公司申请的专利一种舒腹贴膏中间产品挥发性成分特征图谱的建立方法及中间产品的双内标法含量测定方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120195303B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510271466.3,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种舒腹贴膏中间产品挥发性成分特征图谱的建立方法及中间产品的双内标法含量测定方法是由熊伟;李磊;郭立;杨雪;江庆洋;江开勇;张春霞;孙培杰;张莹莹;聂金玲设计研发完成,并于2025-03-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种舒腹贴膏中间产品挥发性成分特征图谱的建立方法及中间产品的双内标法含量测定方法在说明书摘要公布了:本发明一种舒腹贴膏中间产品挥发性成分特征图谱的建立方法及中间产品的双内标法含量测定方法,在特征图谱建立过程中,以薄荷脑为内参物,通过方法学研究以及15批样品测定,建立舒腹贴膏中间产品挥发性成分的特征图谱,充分体现舒腹贴膏中间产品挥发性成分全面信息,在特征图谱定性分析的基础上,结合已有的特征图谱,通过建立双内标法同时测定舒腹贴膏中间产品9个指标成分含量的方法,能弥补舒腹贴膏中间产品多种挥发性化学成分控制的缺失,从而更加全面地检测并评价舒腹贴膏中间产品的质量,有利于提高该产品的质量控制水平。
本发明授权一种舒腹贴膏中间产品挥发性成分特征图谱的建立方法及中间产品的双内标法含量测定方法在权利要求书中公布了:1.一种舒腹贴膏中间产品挥发性成分特征图谱的建立方法,其特征在于,包括以下步骤: 1对照品储备溶液的制备: 分别精密称取樟脑对照品250.05mg、薄荷脑对照品60.06mg,置同一5ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备溶液1;分别精密称取反式-橙花叔醇30.06mg、异龙脑40.12mg、龙脑60.05mg、α-松油醇20.05mg、α-姜油烯20.11mg、β-红没药烯20.15mg、α-金合欢烯50.06mg,置同一100ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备溶液2,备用; 2混合对照品溶液的制备: 分别精密吸取对照品储备溶液1和对照品储备溶液2各2ml,置同一25ml量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液; 3供试品溶液的制备: 取舒腹贴膏2.5g剪成小块,除去盖衬,置250ml圆底烧瓶中,加水150ml,照挥发油测定法试验,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯2ml,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸4h,放冷,分取乙酸乙酯液,通过铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液置25ml量瓶中,用乙酸乙酯依次洗涤冷凝管、挥发油测定器、漏斗,洗涤液与上述乙酸乙酯液合并入同一量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液; 4单味药物溶液的制备: 按舒腹贴膏中间产品的组成和供试品取用量,分别精密称取樟脑、薄荷脑、干姜3味药物,分别置250ml圆底烧瓶中,加水150ml,照挥发油测定法试验,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯2ml,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸4小时,放冷,分取乙酸乙酯液,通过铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液置25ml量瓶中,用乙酸乙酯依次洗涤冷凝管、挥发油测定器、漏斗,洗涤液与上述乙酸乙酯液合并入同一量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得3味药的单味药物溶液; 5特征图谱分析测试:采用气质色谱进行分析: 将各级测试样品溶液注入气质色谱分析测定,气相-质谱条件:HP-INNOWAX色谱柱30m×0.25mm,0.5μm;载气为高纯氦气;柱温为程序升温:初始温度50℃,保持2min,以10℃min-1升至76℃,保持2min,以1.3℃min-1升至85℃,保持20min,以0.4℃min-1升至87℃,保持60min,以1.0℃min-1升至150℃,保持60min,以1.3℃min-1升至210℃,保持60min;进样口温度230℃;柱流量0.8mlmin;分流比为10:1,理论塔板数按樟脑峰计不低于5000; 定性质谱条件为:电子轰击EI离子源;电子能量70eV;离子源温度:230℃;接口温度:230℃;四级杆温度150℃;质量扫描范围mz30-600全扫描;溶质延迟4.6min;后运行在235℃保持20min;调谐文件为标准调谐; 6建立特征图谱,确定定量检测指标: 取15批次舒腹贴膏中间产品,按照上述建立方法进行样品信息采集,将15批次样品S1-S15色谱图数据导入中药色谱图相似度评价软件2012版,以S1样品图谱作为参照图谱,采用平均数法,时间窗设为0.1min,加以多点校正,进行色谱峰匹配,生成15批样品叠加图谱和标准对照特征图谱R;取混合对照品溶液、供试品溶液及单味药物溶液,按特征图谱分析测试项的色谱和定性质谱条件进样测定,记录色谱图,利用MsssHunter质谱分析软件中NISTMS程序识别并以对照品对照,该舒腹贴膏中间产品的GC-MS标准对照特征图谱由9个共有峰构成,确定1号峰为樟脑,2号峰为反式-橙花叔醇,3号峰为薄荷脑,4号峰为异龙脑,5号峰为龙脑,6号峰为α-松油醇,7号峰为α-姜油烯,8号峰为β-红没药烯,9号峰为α-金合欢烯。
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