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浙江省产品质量安全科学研究院曹慧获国家专利权

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龙图腾网获悉浙江省产品质量安全科学研究院申请的专利一种基于磁性MOF材料富集样品中邻苯二甲酸酯迁移量的分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116381093B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310380090.0,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种基于磁性MOF材料富集样品中邻苯二甲酸酯迁移量的分析方法是由曹慧;王倩;杨春;王瑾;周学军设计研发完成,并于2023-04-11向国家知识产权局提交的专利申请。

一种基于磁性MOF材料富集样品中邻苯二甲酸酯迁移量的分析方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种基于磁性MOF材料富集样品中邻苯二甲酸酯迁移量的分析方法,属于检测技术领域,包括以下步骤:对待测样品进行预处理,使待测样品中潜在的邻苯二甲酸酯迁移进预处理液中;将磁性MOF材料与预处理液混合并吸附其中的邻苯二甲酸酯,后用洗脱剂将邻苯二甲酸酯从磁性MOF材料上洗脱,收集洗脱液脱水过滤膜后进行气相色谱‑质谱检测。本发明方法利用磁性分散固相萃取技术对样品中迁移的邻苯二甲酸酯进行富集,操作简单,无需装柱,且有机溶剂用量少,富集效率高,目标化合物损失小,准确度高,能够测定至少26种邻苯二甲酸酯,定量限低,非常适用于人体接触材料或食品接触材料特别是玩具中邻苯二甲酸酯迁移量的测定。

本发明授权一种基于磁性MOF材料富集样品中邻苯二甲酸酯迁移量的分析方法在权利要求书中公布了:1.一种基于磁性MOF材料富集样品中邻苯二甲酸酯迁移量的分析方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)对待测样品进行预处理,使待测样品中潜在的邻苯二甲酸酯迁移进预处理液中;所述的待测样品为玩具;预处理液的制备方法为:将玩具样品于室温下在人工模拟液中浸泡≥2h,浸泡过程中辅以涡旋,得到的浸泡液即为预处理液;所述的人工模拟液为人工模拟汗液或人工模拟唾液; (2)将磁性MOF材料与预处理液混合并吸附其中的邻苯二甲酸酯,后用洗脱剂将邻苯二甲酸酯从磁性MOF材料上洗脱,收集洗脱液脱水过滤膜后进行气相色谱-质谱检测;所述的洗脱剂为乙腈; 所述的磁性MOF材料为Fe3O4@SiO2@UiO-67,Fe3O4@SiO2@UiO-67为表面SiO2包覆的Fe3O4负载金属有机骨架UiO-67的复合吸附剂;Fe3O4@SiO2@UiO-67中,表面SiO2包覆的Fe3O4与金属有机骨架UiO-67的质量比为1:5-10;将Fe3O4加入乙醇溶液中,再加入氨水,并滴加正硅酸四乙酯并搅拌充分进行反应,反应物用无水乙醇和水洗涤后进行真空干燥得到Fe3O4@SiO2;将得到的Fe3O4@SiO2分散于N,N’-二甲基甲酰胺溶液中,分别加入氯化锆、4,4’-联苯二甲酸和乙酸溶液,在反应釜中于120℃下加热24小时,室温后利用磁性分离出Fe3O4@SiO2@UiO-67; 所述的气相色谱-质谱检测条件为:载气为氦气,流速为1.0mLmin;色谱柱为HP-5石英毛细管柱;进样量1.0µL;程序升温:60℃保持1min,以20℃min升至220℃,保持4min,再以5℃min升至250℃,保持1min,再以20℃min升至290℃,保持5min;不分流进样;传输线温度280℃;质谱电离方式为电子轰击离子源,扫描模式为选择离子监测模式,电离能量70eV;离子源温度250℃-280℃; 所述的邻苯二甲酸酯包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二2-甲氧基乙酯、邻苯二甲酸二4-甲基-2-戊基酯、邻苯二甲酸二2-乙氧基乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二2-丁氧基乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二2-乙基己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二苄酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸正戊基异戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、对苯二甲酸二辛酯和间苯二甲酸二辛酯。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人浙江省产品质量安全科学研究院,其通讯地址为:310018 浙江省杭州市下沙路300号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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