湖北联昌新材料有限公司魏贤卿获国家专利权
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龙图腾网获悉湖北联昌新材料有限公司申请的专利一种2,4-二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116640056B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310627521.9,技术领域涉及:C07C51/58;该发明授权一种2,4-二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法是由魏贤卿设计研发完成,并于2023-05-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种2,4-二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种2,4‑二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法,包括以下步骤,S1、向反应釜投入2,4‑二氯甲苯,升温并滴加催化剂溶液,向反应釜中通入氯气,得到氯化反应液;S2、将氯化反应液投入水解釜,升温并滴加三氯化铁的水溶液,得到2,4‑二氯苯甲酰氯粗品;S3、将2,4‑二氯苯甲酰氯粗品投入精馏釜,开启真空泵,升温进行减压精馏,分别收集前馏分及主馏分,主馏分为2,4‑二氯苯甲酰氯成品;S4、将前馏分投入精馏釜,开启真空泵,升温进行减压精馏,得到1,2,4‑三氯苯成品。本发明解决了2,4‑二氯苯甲酰氯制备过程中产生的副产物无法有效回收的技术问题,产生了有效回收副产物1,2,4‑三氯苯技术效果,增加了经济效益。
本发明授权一种2,4-二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法在权利要求书中公布了:1.一种2,4-二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法,其特征在于:包括以下步骤, S1、向反应釜中投入2,4-二氯甲苯,升温至90.0-135.0℃并滴加催化剂溶液,向反应釜中通入氯气直至2,4-二氯二氯苄含量≤0.1%,停止通入氯气后向反应釜内通入氮气,得到氯化反应液; S2、将步骤S1获得的氯化反应液投入水解釜中,升温至125.0-135.0℃并滴加三氯化铁的水溶液直至2,4-二氯三氯苄含量≤0.1%,停止滴加三氯化铁的水溶液,得到2,4-二氯苯甲酰氯粗品; S3、将步骤S2中获得的2,4-二氯苯甲酰氯粗品投入精馏釜中,开启真空泵使精馏釜内的负压保持在-0.095MPa以上,升温至150.0-180.0℃进行减压精馏,分别收集前馏分及主馏分,主馏分为2,4-二氯苯甲酰氯成品; S4、将步骤S3中获得的前馏分投入精馏釜中,开启真空泵使精馏釜内的负压保持在-0.095MPa以上,升温至120.0-150.0℃进行减压精馏,得到1,2,4-三氯苯成品; 步骤S1包括以下步骤, 步骤S101、反应釜内的温度控制在90.0-105.0℃,氯气流量控制在100.0Lh,向反应釜通入氯气的时间为2.0h,催化剂溶液的滴加速度为0.2mlmin; 步骤S102、反应釜内的温度控制在105.0-120.0℃,氯气流量控制在200L.0h,向反应釜通入氯气的时间为7.0h,催化剂溶液的滴加速度为0.3mlmin; 步骤S103、反应釜内的温度控制在120.0-135.0℃,氯气流量控制在50.0Lh,向反应釜通入氯气的时间为1.0h,催化剂溶液的滴加速度为0.5mlmin; 步骤S101及步骤S102中滴加的催化剂溶液为偶氮二异丁腈的2,4-二氯甲苯溶液,催化剂溶液中偶氮二异丁腈的含量为5.0%; 步骤S103中滴加的催化剂溶液为过氧化二苯甲酰的2,4-二氯甲苯溶液,催化剂溶液中过氧化二苯甲酰的含量为5.0%。
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