烟台大学杨斌获国家专利权
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龙图腾网获悉烟台大学申请的专利一种芳基膦酸酯类化合物及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116425794B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310413990.0,技术领域涉及:C07F9/40;该发明授权一种芳基膦酸酯类化合物及其制备方法是由杨斌;岳慧旗;石大伟;段宝荣设计研发完成,并于2023-04-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种芳基膦酸酯类化合物及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种芳基膦酸酯类化合物及其制备方法。本发明于惰性气体保护下,以磷试剂、R‑OH类试剂或二酚类试剂为起始原料、同时添加三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB(四丁基溴化铵)于有机溶剂中,所述磷试剂、R‑OH类试剂或二酚类试剂、三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB在反应温度80‑120oC下反应9~15小时,然后旋蒸除去溶剂、经柱层析即得到芳基膦酸酯类化合物。本发明的制备方法中涉及的起始原料稳定、易得,反应便于操作,而且底物兼容性好,通过该方法可以一锅法一步合成多种芳基膦酸酯类化合物。
本发明授权一种芳基膦酸酯类化合物及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种芳基膦酸酯类化合物的制备方法,其特征在于当起始底物为RO-H类试剂时,所述RO-H类试剂选自三氟乙醇、三氯乙醇、五氟丙醇、苯酚、4-氟苯酚、4-氯苯酚、4-溴苯酚、4-碘苯酚、4-甲基苯酚、4-叔丁基苯酚、3,4-二甲基苯酚、3,4-二氟苯酚、2-萘酚、2-(5,6,7,8-四氢)萘酚、2-甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚中的任意一种, 惰性气体保护下,以磷试剂、R-OH类试剂为起始原料、同时添加三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB(四丁基溴化铵)于有机溶剂中,所述磷试剂、R-OH类试剂、三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB(四丁基溴化铵)的摩尔比例为1:2~4:3~5:0.5~1.5:0~0.5,反应温度80-120oC下反应9~15小时,然后旋蒸除去溶剂、经柱层析即得到芳基膦酸酯化合物; 当起始底物为二酚类试剂时,所述二酚类试剂选自2,2-二羟基联苯,5,5-二溴-2,2-二羟基联苯,1,1'-联-2-萘酚,6,6`-二溴-1,1`-双-2-萘酚中的一种, 惰性气体保护下,以磷试剂、二酚类试剂为起始原料、同时添加三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜于有机溶剂中,所述磷试剂、二酚类试剂、三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜的摩尔比例1:2~4:3~5:0.5~1.5,反应温度80-120oC下反应9~15小时,然后旋蒸除去溶剂、经柱层析即得到芳基膦酸酯化合物; 其中,所述磷试剂选自苯基膦酸甲酯、苯基膦酸乙酯、苯基膦酸正丁酯、苯基膦酸异丙酯、苯基膦酸叔丁酯、4-甲基苯基膦酸乙酯、4-叔丁基苯基膦酸乙酯、4-甲氧基苯基膦酸乙酯、4-氟苯基膦酸乙酯、4-苯基苯基膦酸乙酯、2-萘基膦酸乙酯中的任意一种, 所述有机溶剂选自甲苯、乙腈、1,1-二氯乙烷、1,4-二氧六环中的任意一种。
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