河南师范大学徐生瑞获国家专利权
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龙图腾网获悉河南师范大学申请的专利一种基于固相微萃取结合GC-MS对水体中微/纳塑料的定性定量检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116593611B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310570871.6,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种基于固相微萃取结合GC-MS对水体中微/纳塑料的定性定量检测方法是由徐生瑞;李慧敏;肖丽;冯素玲;樊静设计研发完成,并于2023-05-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于固相微萃取结合GC-MS对水体中微/纳塑料的定性定量检测方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种基于固相微萃取结合GC‑MS对水体中微纳塑料的定性定量检测方法,涉及微纳塑料检测技术领域。本发明将SPME纤维浸入水体样品中直接萃取PMMA和PVDC微纳塑料,萃取完成之后,直接进入GC‑MS进样热解析和分析。本发明通过将SPME与GC‑MS技术联用,从而实现了对水体样品中PMMA和PVDC微纳塑料进行检测。本发明的检测方法简单、灵敏度以及准确度高同时还兼具绿色环保的特点。
本发明授权一种基于固相微萃取结合GC-MS对水体中微/纳塑料的定性定量检测方法在权利要求书中公布了:1.一种基于固相微萃取结合GC-MS对水体中微纳塑料的定性定量检测方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤(1)、准备待测水体样品,所述水体样品中含有微纳塑料; 步骤(2)、将SPME纤维对待测水体样品进行萃取; 步骤(3)、萃取完成之后,从水体中取出SPME纤维立即插入GC-MS进样口进行热解析和分析;采用Scan模式对微纳塑料的热裂解产物进行分析,从而计算得到水体中微纳塑料的含量; 步骤(2)的萃取温度为30~70℃、萃取时间为10~60min,萃取过程的转速为300rpm; 步骤(3)所述进样口的温度为240~360℃;所述热解析时间为3~12min; 所述步骤(2)中SPME纤维为掺氮多孔碳SPME涂层纤维,掺氮多孔碳SPME涂层纤维流程为: (1)柚子皮在去除外层黄色后切成小块,置于冷冻干燥机中进行干燥,然后经研磨成为粉末状;随后称取10g柚子皮粉末与50mL尿素和10g氢氧化钠的水溶液充分混合,并在烘箱中进行干燥;接下来将其置于石英管炉中,以5℃min的加热速度升温至800℃保持热处理2h;最后将获得的粉末用盐酸溶液和去离子水洗涤至中性,干燥后得到掺氮多孔碳材料,经研磨得到掺氮多孔碳粉末; (2)对不锈钢铁丝进行清洗和预处理; (3)以不锈钢铁丝为基材并结合粘联剂来制备掺氮多孔碳SPME涂层纤维; 所述步骤(3)中微纳塑料为PMMA和PVDC;所述热裂解产物中,以甲基丙烯酸甲酯作为PMMA微纳塑料的标志物;以间二氯苯和三氯苯作为PVDC微纳塑料的标志物。
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