浙江凯普化工有限公司谭翔晖获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江凯普化工有限公司申请的专利一种3-菲醇的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117510306B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311482171.8,技术领域涉及:C07C37/055;该发明授权一种3-菲醇的制备方法是由谭翔晖;罗林风;周赵军;申广照;孔晨光;陆峥;苏柳;周忱设计研发完成,并于2023-11-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种3-菲醇的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种3‑菲醇的制备方法,该方法以化合物3‑叔丁氧基苯硼酸和邻溴苯甲醛偶联得到3'‑叔丁氧基‑[1,1'‑联苯]‑2‑甲醛,随后2‑氯甲氧基‑2‑甲基丙烷与镁屑在四氢呋喃中反应生成格氏试剂,紧接着与3'‑叔丁氧基‑[1,1'‑联苯]‑2‑甲醛取代、对甲苯磺酸回流分水消除得到3'‑叔丁氧基‑2‑2”‑叔丁氧基乙烯基‑1,1'‑联苯,最后甲磺酸关环、脱叔丁基保护得到3‑菲醇。本发明通过叔丁基保护的引入,不仅可以增加空间位阻,使关环时异构体减少,并且脱保护条件更为容易,所得到产品无需柱层析处理即可得到纯度99.0%以上的产品。
本发明授权一种3-菲醇的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种3-菲醇的制备方法,其特征在于,其反应路线如下: 包括如下步骤: 第一步:将3-叔丁氧基苯硼酸、邻溴苯甲醛、碳酸钾水溶液、四三苯基磷钯在有机溶剂中偶联得到3'-叔丁氧基-[1,1'-联苯]-2-甲醛; 第二步:将2-氯甲氧基-2-甲基丙烷溶于四氢呋喃中,向加入镁屑和碘的反应瓶中,滴加10%2-氯甲氧基-2-甲基丙烷的四氢呋喃溶液,缓慢升温至引发,滴加剩余的2-氯甲氧基-2-甲基丙烷的四氢呋喃溶液,得到格氏试剂; 第三步:将3'-叔丁氧基-[1,1'-联苯]-2-甲醛溶于四氢呋喃中,降温后,加入第二步格氏试剂,加入饱和氯化铵淬灭,有机相减压浓缩,替换其他有机溶剂,加入无水的对甲苯磺酸,真空下并升温至回流分水,得到3'-叔丁氧基-2-2”-叔丁氧基乙烯基-1,1'-联苯; 第四步:将3'-叔丁氧基-2-2”-叔丁氧基乙烯基-1,1'-联苯与二氯甲烷混合,降温,加入甲磺酸关环,然后加入苯甲醚和甲磺酸升温脱保护得到3-菲醇。
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