浙江精亮新材料科技有限公司韩永军获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江精亮新材料科技有限公司申请的专利一种高分散性钛白粉的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116656154B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310642647.3,技术领域涉及:C09C1/36;该发明授权一种高分散性钛白粉的制备方法是由韩永军;来建雄设计研发完成,并于2023-06-01向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高分散性钛白粉的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于二氧化钛技术领域,具体涉及一种高分散性钛白粉的制备方法,包括:将氯化钠加入至乙醇中搅拌均匀,形成胶体液,然后将钛白粉加入,超声分散20‑30min,得到混合胶液;将抗坏血酸与乙醇水溶液混合并球磨处理10‑20min,得到浆料,然后将浆料缓慢加入至混合胶液中,并恒温搅拌反应,得到预制浆料;将预制浆料抽滤得到沉淀,然后加入乙醇水溶液中急速搅拌,抽滤后反复洗涤得到白色沉淀;将白色沉淀放入乙醇乙醚混合液中搅拌,然后喷雾干燥并沉积,得到高分散性钛白粉。本发明解决了现有钛白粉表面活性造成自团聚的问题,利用氯化钠的胶体颗粒阻隔,配合抗坏血酸的微溶性,形成固液体系的羟基自由基消除反应,将钛白粉表面钝化,具有良好的分散性。
本发明授权一种高分散性钛白粉的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高分散性钛白粉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: 步骤1,钛白粉表面处理:所述钛白粉的表面改性处理的方法,包括如下步骤:a1,将钛白粉加入至乙醇中搅拌均匀,并球磨处理1-2h,然后加入乙醇乙醚混合液进行扩溶,并超声处理20-30min,过滤得到碎化后的钛白粉,所述钛白粉与乙醇的质量比为5:2-3,搅拌均匀的搅拌速度为200-300rmin,球磨处理的球磨压力为0.3-0.5MPa,温度为10-20℃;所述乙醇乙醚混合液中的乙醇和乙醚的体积比为5:3-5,扩溶的倍数为10-20,超声处理的频率为60-80kHz,温度为5-10℃;a2,将碎化后的钛白粉加入至反应釜中静置10-20min,经干燥氮气吹扫,得到含液膜的钛白粉;所述反应釜内的氛围为氮气与乙醇蒸汽的混合氛围,且乙醇在混合氛围中的体积占比为20-30%,静置的温度为10-20℃;所述吹扫的速度为5-10mLmin,温度为40-50℃;a3,将三氯甲基硅烷加入至乙醚中搅拌均匀,形成溶解液,然后将溶解液喷雾至放置含液膜的钛白粉的反应釜内,静置10-20min,氮气吹扫获得预镀膜钛白粉;所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为10-20gL,搅拌均匀的搅拌速度为200-400rmin,所述喷雾的温度为68-72℃,所述氮气吹扫的温度为65-70℃,吹扫速度为20-30mLmin;a4,将预镀膜钛白粉放入反应釜中静置20-30min,然后恒温烧结处理20-30min,得到硅氧改性钛白粉,所述反应釜的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围,且氮气与水蒸气的体积比为10-15:1,静置的温度为50-70℃,所述恒温烧结处理的温度为120-150℃;a5,硅氧改性钛白粉放入水中进行充分搅拌,取出后晾干,然后放置在反应釜中段,并通入异丙醇铝蒸汽静置10-20min,急速降温后得到掺杂型硅氧改性钛白粉,所述硅氧改性钛白粉在水中的浓度为100-300gL,搅拌速度为200-300rmin,所述静置的温度为140-150℃;所述异丙醇铝蒸汽在静置氛围中的体积占比为10-15%,所述急速降温的温度为100-105℃;a6,将掺杂型硅氧改性钛白粉放入反应釜内静置20-30min,经高温烧结处理后得到氧化铝-硅氧改性钛白粉,所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围,且混合氛围中的氮气与水蒸气的体积比为10:1-2,静置温度为90-100℃,所述高温烧结处理的温度为800-1000℃;烧结时间1-2h; 步骤2,钛白粉在使用前进行前处理,所述前处理的步骤包括:b1,将氧化铝-硅氧改性钛白粉加入至乙醇中超声处理20-30min,过滤后得到初步洗涤的氧化铝-硅氧改性钛白粉,所述氧化铝-硅氧改性钛白粉与乙醇的质量比为2:2-3,超声处理的超声频率为50-70kHz,温度为20-30℃;b2,将氧化铝-硅氧改性钛白粉加入至乙醇水溶液中超声处理20-30min,过滤后得到预制氧化铝-硅氧改性钛白粉,所述乙醇水溶液中的乙醇体积占比为60-70%,氧化铝-硅氧改性钛白粉在乙醇水溶液的浓度为40-70gL,超声处理的超声频率为70-80kHz,温度为40-60℃;b3,将氧化铝-硅氧改性钛白粉加入至乙醇乙醚混合液中低温超声处理40-50min,过滤后采用乙醇乙醚混合液洗涤,经喷雾干燥后得到洁净的氧化铝-硅氧改性钛白粉,所述乙醇乙醚混合液中的乙醇和乙醚的体积比为3:2-3,氧化铝-硅氧改性钛白粉在乙醇乙醚混合液的浓度为40-70gL,低温超声的超声频率为70-80kHz,温度为5-10℃;喷雾干燥的温度为80-90℃,喷雾量是10-20mLmin,喷雾面积为100cm2; 步骤3,将氯化钠加入至乙醇中搅拌均匀,形成胶体液,然后将钛白粉加入,超声分散20-30min,得到混合胶液;所述氯化钠在乙醇中的浓度为200-400gL,搅拌均匀的搅拌速度为300-500rmin;钛白粉的加入量是氯化钠质量的50-70%,超声分散的超声频率为60-80kHz,温度为20-30℃; 步骤4,将抗坏血酸与乙醇水溶液混合并球磨处理10-20min,得到浆料,然后将浆料缓慢加入至混合胶液中,并恒温搅拌反应,得到预制浆料;所述抗坏血酸与乙醇水溶液的质量为5:1-2,且所述乙醇水溶液中的乙醇体积占比为93-95%,混合采用100-200rmin的机械搅拌;所述球磨处理的压力为0.3-0.5MPa,温度为10-20℃;所述浆料的加入速度为1-2gmin,且所述抗坏血酸的加入量是二氧化钛质量的70-80%,恒温搅拌反应的温度为50-60℃,搅拌速度为200-300rmin; 步骤5,将预制浆料抽滤得到沉淀,然后加入乙醇水溶液中急速搅拌,抽滤后反复洗涤得到白色沉淀; 步骤6,将白色沉淀放入乙醇乙醚混合液中搅拌,然后喷雾干燥并沉积,得到高分散性钛白粉。
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