大连市检验检测认证技术服务中心边海涛获国家专利权
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龙图腾网获悉大连市检验检测认证技术服务中心申请的专利同时检测谷物中苯唑氟草酮、双唑草酮、环吡氟草酮和苯唑草酮残留量的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117805270B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311816689.0,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权同时检测谷物中苯唑氟草酮、双唑草酮、环吡氟草酮和苯唑草酮残留量的方法是由边海涛;勇艳华;李海燕;郝苗;李鹏;董睿男;苏春敏;刘杨设计研发完成,并于2023-12-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本同时检测谷物中苯唑氟草酮、双唑草酮、环吡氟草酮和苯唑草酮残留量的方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种同时检测谷物中苯唑氟草酮、双唑草酮、环吡氟草酮和苯唑草酮残留量的方法,属于农药残留检测技术领域。首先将谷物样品经甲酸水溶液浸泡后,采用乙腈提取;其次,采用亲水亲脂聚合物固相萃取柱净化,甲醇和0.5%氨水甲醇vv洗脱,洗脱液浓缩定容;最后,通过高效液相色谱‑串联质谱仪检测。本发明具有灵敏、准确的优点,可同时检测谷物中苯唑氟草酮、双唑草酮、环吡氟草酮和苯唑草酮,有效提高检测效率,降低检测成本。
本发明授权同时检测谷物中苯唑氟草酮、双唑草酮、环吡氟草酮和苯唑草酮残留量的方法在权利要求书中公布了:1.一种同时检测谷物中苯唑氟草酮、双唑草酮、环吡氟草酮和苯唑草酮残留量的方法,其特征在于,首先将谷物样品经甲酸水溶液浸泡后,采用乙腈提取;其次,采用亲水亲脂聚合物固相萃取柱净化,甲醇和氨水甲醇洗脱,洗脱液浓缩定容;最后,通过高效液相色谱-串联质谱仪检测;具体包括如下步骤: 1制样:取待测谷物样品,粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛,放入聚乙烯瓶中,-18℃保存; 2提取:称取5.00g谷物样品于50mL塑料离心管中,加入10mL体积分数为3%的甲酸水溶液,混匀,静置30min;加入10mL乙腈,以300rmin振荡提取30min;加入6g无水硫酸镁和1.5g氯化钠,剧烈振荡1min,以10000rmin离心3min;吸取4mL上清液,氮吹至近干;加入4mL50%甲醇溶液,涡旋溶解残留物,待净化,其中甲醇溶液中含有体积分数为1.5%的甲酸; 3净化:用5mL甲醇和5mL水活化平衡固相萃取柱;将步骤2中待净化的样品溶液加入固相萃取柱中,弃去流出液;用5mL40%甲醇溶液淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,其中甲醇溶液中含有体积分数为1.5%的甲酸;先加入5mL甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,加入1mL甲醇,涡旋溶解残留物;再加入5mL洗脱液②洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,加入1mL2%甲酸甲醇,涡旋溶解残留物;将复溶液合并,涡旋混匀,过滤,得到待测样品液;所述的固相萃取柱为亲水亲脂聚合物固相萃取柱; 4测定 液相色谱-串联质谱检测条件为: Ⅰ色谱条件 a色谱柱:ACQUITYUPLCBEHC18,2.1mm×50mm,1.7μm; b流动相:A:0.2%甲酸水溶液,vv,B:甲醇,梯度洗脱; c流速:0.3mLmin; d柱温:40℃; e进样量:2μL; 梯度洗脱程序见表1; 表1梯度洗脱程序 Ⅱ质谱条件 a离子源:电喷雾离子源ESI; b检测方式:多反应监测MRM; c扫描方式:正离子模式; d离子化电压:5500V; e离子源温度:350℃; f气帘气压力:35psi; g喷雾气压力:55psi; h辅助气压力:60psi i其他质谱参数见表2; 表24种除草剂的定量离子对、定性离子对和质谱参数 *定量离子。
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