常州大学胡昆获国家专利权
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龙图腾网获悉常州大学申请的专利一种乙酰甲胺磷的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117624231B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311590567.4,技术领域涉及:C07F9/24;该发明授权一种乙酰甲胺磷的合成方法是由胡昆;张宇;任杰设计研发完成,并于2023-11-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种乙酰甲胺磷的合成方法在说明书摘要公布了:本发明属于农药化工领域,具体涉及一种乙酰甲胺磷的合成方法。三氯氧磷与甲醇经取代反应生成二氯磷酸甲酯,二氯磷酸甲酯与氨经酰化反应生成甲基磷酰胺氯化物,甲基磷酰胺氯化物与甲硫醇经取代反应得到甲胺磷,甲胺磷与醋酐经酰化反应生成乙酰甲胺磷。采用三氯氧磷为原料,通过多次取代反应和一步酰化反应,即可得到目标产物,避免如三氯化磷与硫在高温条件下的反应和O,O‑二甲基硫代磷酰胺的异构化反应,以及苛性碱的使用。同时,本发明方法制备的产品外观性状良好。
本发明授权一种乙酰甲胺磷的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种乙酰甲胺磷的合成方法,其特征在于:所述合成方法步骤如下: (1)二氯磷酸甲酯的合成 圆底烧瓶中加入三氯氧磷,然后加入无水四氢呋喃将其溶解,并于冰浴下滴加无水甲醇,滴加完毕后,移至室温下反应3-5h后经TLC检测,反应结束,减压蒸干无水四氢呋喃,得到黄色油状液化合物二氯磷酸甲酯; (2)甲基磷酰胺氯化物的合成 圆底烧瓶中加入二氯磷酸甲酯,用无水四氢呋喃将其溶解,于冰浴下滴加0.40molL氨的二氧六环溶液,滴加完毕后,移至室温下反应3-5h后经TLC检测,反应结束,过滤产生的白色固体,减压蒸干无水四氢呋喃,得到黄色油状化合物甲基磷酰胺氯化物; 二氯磷酸甲酯与氨的摩尔比为:1:1.0-1.5,氨的二氧六环溶液的滴速为1ds; (3)甲胺磷的合成 将甲基磷酰胺氯化物加入到圆底烧瓶中,用无水四氢呋喃溶解,向溶液中通入过量甲硫醇气体,室温搅拌,0.5-1.5h后TLC检测,反应结束,过滤产生的白色固体,减压蒸干无水四氢呋喃,得到黄色油状液化合物甲胺磷; (4)乙酰甲胺磷的合成 将甲胺磷置于圆底烧瓶中,依次加入乙酸酐、二甲硫醚、质量分数98%的浓硫酸,于65-70℃下搅拌,2.5-3h后TLC检测,反应结束,滴加氨水,调pH值,再加入氯仿进行萃取,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,减压蒸干溶剂,经柱层析法分离纯化,得到黄色油状化合物乙酰甲胺磷; 甲胺磷、乙酸酐、质量分数98%浓硫酸、二甲硫醚的摩尔比为:1:1.0-1.5:0.0075:0.05。
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