山东宏济堂制药集团股份有限公司曹桂云获国家专利权
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龙图腾网获悉山东宏济堂制药集团股份有限公司申请的专利一种麝香心痛宁滴丸的制备工艺及质量检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117018068B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311192885.5,技术领域涉及:A61K9/20;该发明授权一种麝香心痛宁滴丸的制备工艺及质量检测方法是由曹桂云;孟兆青;宁波;庄雪松;刘羽康;李樱设计研发完成,并于2023-09-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种麝香心痛宁滴丸的制备工艺及质量检测方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种麝香心痛宁滴丸的制备工艺及质量检测方法,属于中药制备技术领域。本发明通过对药材的提取方式、提取溶剂、提取时间、滴丸的滴制参数等进行了确定,能够更好的将药材中的有效成分提取出来,提高了有效成分的纯度、溶出度及提取率,进而提高了药材的利用率以及药材中有效成分的吸收率。本发明所建立的人参皂苷Rg1、延胡索乙素、肉桂酸、阿魏酸的含量测定方法精密度高,重现性强,专属性强,稳定性高,结果准确,可确保滴丸中成分的质量稳定。本发明所建立的延胡索、川芎、人参、苏合香、冰片的薄层鉴别方法,专属性强、色谱斑点清晰、阴性对照无干扰。
本发明授权一种麝香心痛宁滴丸的制备工艺及质量检测方法在权利要求书中公布了:1.一种麝香心痛宁滴丸的质量检测方法,其特征在于,包括对人参皂苷Rg1的含量测定方法和或对延胡索乙素、肉桂酸、阿魏酸的含量测定方法和或对延胡索、川芎、人参、苏合香、冰片的薄层鉴别方法; 对人参皂苷Rg1的含量测定方法包括如下步骤: 1制备不同浓度的对照品溶液: 取人参皂苷Rg1对照品,加甲醇定容,配成人参皂苷Rg1的对照品母液,然后加甲醇稀释制成一系列质量浓度的人参皂苷Rg1对照品溶液; 2制备供试品溶液: 取麝香心痛宁滴丸粉末0.5g,置具塞锥形瓶中,加入25mL甲醇,超声处理30min后,放至室温,滤过,加甲醇定容至25mL,摇匀,过0.45μm滤膜,即得; 3制备阴性对照溶液: 将纯基质加入滴丸机进行滴制,按照权利要求1步骤4的方法将纯基质制成阴性滴丸,取0.5g,置具塞锥形瓶中,加入25mL甲醇,超声处理30min后,放至室温,滤过,加甲醇定容至25mL,摇匀,过0.45μm滤膜,即得; 4液相色谱条件: 色谱柱:C18色谱柱;流动相:0.05%磷酸水A-乙腈B;梯度洗脱程序为:0~10min:80%A,20%B;10~25min:80%→76%A,20%→24%B;25~33min:76%A,24%B;流速:1.0mLmin;柱温:30℃;检测波长203nm;进样量10μL; 5测定: 取对照品溶液、阴性对照溶液、供试品溶液,注入液相色谱仪,按照所述色谱条件进行测定,根据峰面积计算人参皂苷Rg1的含量; 所述麝香心痛宁滴丸的制备工艺,包括如下步骤: 1将延胡索饮片、川芎饮片、人参饮片混合,加入8~12倍重量、体积浓度为50%~70%的乙醇回流提取1~2次,每次回流1~2h,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇后在60~85℃减压浓缩成60±5℃时浓度为0.7~1.2g生药mL的浓缩药液; 2将浓缩药液通过大孔吸附树脂进行纯化,然后利用体积浓度为60%~70%的乙醇对纯化液洗脱,收集洗脱液,蒸干,烘干至恒重,制得膏状物; 3将麝香、冰片分别研细,将膏状物研细,膏状物、麝香、冰片和苏合香混合后加入3~5倍重量的基质,在80~90℃水浴加热下搅拌至熔融均匀,所述基质为重量比为3~4:1的PEG4000与PEG6000的混合物; 4将熔融药液加入滴丸机进行滴制,冷却剂温度为6~14℃,滴距为4~8cm,滴速为25~35滴min,收集滴丸,干燥,制成所述麝香心痛宁滴丸。
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