云南云天化股份有限公司马航获国家专利权
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龙图腾网获悉云南云天化股份有限公司申请的专利一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁合成低杂质含量磷酸铁的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117361472B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311560476.6,技术领域涉及:C01B25/37;该发明授权一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁合成低杂质含量磷酸铁的方法是由马航;查坐统;万邦隆;王君婷;张振环;杨东;彭操;李天祥;顾小玉设计研发完成,并于2023-11-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁合成低杂质含量磷酸铁的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁合成低杂质含量磷酸铁的方法,包括步骤:分别将碱性和酸性除杂剂先后加入钛白粉副产物硫酸亚铁溶液中,两次除杂反应后过滤得到硫酸亚铁清液A;制备磷盐混合溶液B;将混合溶液B加入至铁盐溶液A中,反应后将料浆过滤,洗涤得到滤饼C;将滤饼C加入稀磷酸溶液进行调浆,再进行高温转晶老化得到料浆D;将料浆D过滤、洗涤,重复过滤、洗涤操作,得到滤饼E;将滤饼E经干燥、高温煅烧、破碎后得到无水磷酸铁产品;本发明制备的磷酸铁产品杂质含量低和质量稳定,可作为制备高容量磷酸铁锂电池理想的前驱体正极材料。
本发明授权一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁合成低杂质含量磷酸铁的方法在权利要求书中公布了:1.一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁合成低杂质含量磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、取钛白粉副产的硫酸亚铁加水溶解得到硫酸亚铁的饱和溶液,在搅拌状态下将碱性除杂剂加至硫酸亚铁饱和溶液中,控制溶液pH4.0~6.0进行除杂反应,所得料浆经过滤后得到硫酸亚铁溶液再加入酸性除杂剂进行二次除杂反应,控制溶液pH2.0~3.0,所得料浆经过滤后得到精制硫酸亚铁溶液A,加水稀释至Fe2+浓度至0.80~1.25molL备用; S2、将工业级磷酸盐溶于水配制成浓度为0.5~1.2molL的磷盐溶液,加入pH调节剂将溶液的pH调至6.0~8.0进行除杂反应,过滤所得的磷酸盐清液加入一定过量系数的双氧水,搅拌均匀后,得到磷酸盐混合溶液B,控制混合溶液的pH值6.5~7.5; S3、将步骤S2得到的磷酸盐溶液B快速加入到步骤S1得到的硫酸亚铁溶液A中,升温至45~60℃进行反应,控制合成反应料浆的pH为2.5±0.5,反应20~30min后,得到淡黄色的磷酸铁中间体料浆C,同时检测料浆中有无Fe2+,如有则补加双氧水至料浆中无Fe2+; S4、将步骤S3得到的淡黄色的磷酸铁中间体悬浊液C过滤,用60~70℃的纯水重复洗涤至洗水的电导率≤5mscm,得到滤饼D; S5、以FePO4·2H2O计按照含固量10.0~15.0%加入一定量稀磷酸溶液将步骤S3得到的滤饼D进行浆化得到悬浊液E,以H3PO4计稀磷酸溶液的浓度为2.0~4.0%,控制反应体系的总P和总Fe比例为1.05~1.30:1,在高温和搅拌条件下进行老化转晶反应后得到白色的磷酸铁料浆F; S6、将步骤S5得到的磷酸铁料浆F过滤,重复洗涤至洗水的电导率≤2500μscm,洗涤后得到的滤饼经干燥除去表水、高温煅烧脱掉游离水以及破碎后得到无水磷酸铁产品,取洗涤过程中电导率≤3500的洗水和浓磷酸混合用于配制步骤S5所需的稀磷酸溶液。
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