中国科学院大学齐婷获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院大学申请的专利一种二噻唑酰亚胺单体及其衍生物的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119143785B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410843776.3,技术领域涉及:C07D513/14;该发明授权一种二噻唑酰亚胺单体及其衍生物的合成方法是由齐婷;魏岚恩设计研发完成,并于2024-06-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种二噻唑酰亚胺单体及其衍生物的合成方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种二噻唑酰亚胺单体及其衍生物的合成方法,该化合物的结构式为式中其中R1为碳原子数1至18的烷基;R2为卤素原子、烯基、 本发明以硫脲和二溴丁二酮为原料经六步合成二溴二噻唑酰亚胺单体,再通过Suzuki或Stille反应偶联烯基、芳基或杂环芳基等不饱和烃类得到一系列小分子发光材料。
本发明授权一种二噻唑酰亚胺单体及其衍生物的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种二噻唑酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述二噻唑酰亚胺结构通式如下: 其中R1为碳原子数1至18的烷基;R2为溴原子, 该方法具体包括如下步骤: a.将硫脲和二溴丁二酮溶于色谱级甲醇,在50℃下反应过夜,反应结束后,旋出甲醇,加入饱和碳酸钠溶液,搅拌过滤,真空干燥得2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑,其结构式为: b.将步骤a所得2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑于0℃溶解在1mL:1mL:1mL的浓硫酸、浓磷酸和40%氟硼酸混合溶液中,缓慢滴入0℃的亚硝酸钠的水溶液,反应2小时后,将反应液转移至0℃的含有溴化钠和硫酸铜的水溶液中,搅拌3小时,反应结束后过滤,所得滤饼与硫酸镁和二氯甲烷混合,超声、水洗,所得粗产品进行柱层析分离即可得到2,2’-二溴-4,4’-双噻唑,其结构式为: c.在无水无氧条件下,将步骤b所得2,2’-二溴-4,4’-双噻唑溶解在重蒸的四氢呋喃中,于-40℃下缓慢滴加TMPMgCl·LiCl的四氢呋喃溶液,反应4.5h后加入氰基甲酸乙酯,升至室温反应22小时,反应结束后加入二氯甲烷和水进行萃取,有机相旋干,进行柱层析分离即可得到2,2’-二溴-[4,4’-双噻唑]-5,5’-二羧酸二乙酯,其结构式为: d.向含有步骤c所得2,2’-二溴-[4,4’-双噻唑]-5,5’-二羧酸二乙酯的反应瓶中加入四氢呋喃和水,再加入氢氧化锂,于50℃搅拌过夜,反应结束后,将四氢呋喃旋出后加入浓盐酸,过滤,滤饼经真空干燥,得产物2,2’-二溴-[4,4’-双噻唑]-5,5’-二羧酸,其结构式为: e.向含有步骤d所得2,2’-二溴-[4,4’-双噻唑]-5,5’-二羧酸的反应瓶中加入乙酸酐,于120℃搅拌回流过夜,反应结束后,过滤,经真空干燥得目标产物二溴二噻唑酸酐,其结构式为: f.向含有步骤e所得二溴二噻唑酸酐的反应瓶中加入氯仿,再将胺的氯仿溶液加入反应瓶,于60℃回流反应2小时,反应完成后,将氯仿旋干,加入二溴亚砜,130℃搅拌回流3小时,反应结束后加入二氯甲烷和水进行萃取,有机相旋干,进行柱层析分离即可得到N-烷基-二溴二噻唑酰亚胺,R2为溴,其结构式为: 所述的胺的结构为R1-NH2。
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