广州健康元呼吸药物工程技术有限公司俞雄获国家专利权
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龙图腾网获悉广州健康元呼吸药物工程技术有限公司申请的专利一种脱氧胆酸关键中间体的制备工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116355032B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111624081.9,技术领域涉及:C07J9/00;该发明授权一种脱氧胆酸关键中间体的制备工艺是由俞雄;关灼斌;陈与华设计研发完成,并于2021-12-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种脱氧胆酸关键中间体的制备工艺在说明书摘要公布了:本发明提供一种脱氧胆酸关键中间体的制备工艺。与现有技术相比,本发明提供的制备工艺有较高的反应选择性,转化率高,收率高,后处理操作简便,杂质较少,产品纯度高,工业化成本较低,具有较好的规模化应用前景。
本发明授权一种脱氧胆酸关键中间体的制备工艺在权利要求书中公布了:1.一种脱氧胆酸关键中间体的制备工艺,所述制备工艺的反应路线如下: 其中,在所述制备工艺中,以化合物I为原料,在有机溶剂中以邻碘酰萘甲酸INX为氧化剂进行氧化反应得到化合物II; 其中,在化合物I和化合物II中,R基为选自氢、甲基、乙基、异丙基、丙基和丁基中的任一种; 其中,化合物I与邻碘酰萘甲酸INX的摩尔比为1:1.0~1:1.5; 所述有机溶剂为DMSO和THF的混合溶剂,其中DMSO和THF的体积比为4:1~8:1; 化合物I的反应浓度为28mgml-34mgml; 所述氧化反应在40~60℃下进行; 所述氧化反应的时间为8~12h; 其中,在氧化反应结束后,所述制备工艺还包括化合物II的后处理工艺,其中所述后处理工艺包括如下步骤: i向氧化反应结束后的反应液中加入纯化水,析晶,过滤; ii用乙酸乙酯洗涤步骤i得到固体,饱和NaHCO3萃取分液,得有机相,析晶,抽滤,干燥即得; 其中,在上述后处理工艺的步骤ii中,所述析晶所采用的有机溶剂选自正己烷和正庚烷。
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