包头钢铁(集团)有限责任公司卢艳蓉获国家专利权
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龙图腾网获悉包头钢铁(集团)有限责任公司申请的专利一种选冶尾矿中钪、铌的测定方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114577891B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210267274.1,技术领域涉及:G01N27/626;该发明授权一种选冶尾矿中钪、铌的测定方法是由卢艳蓉设计研发完成,并于2022-03-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种选冶尾矿中钪、铌的测定方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法,包括:称取试样于瓷灰皿中,置于马弗炉灼烧,将尾矿中碳及碳化物完全灼烧分解后转入铂金坩埚中,加入稀硫酸、氢氟酸加热溶解试样,至硫酸发烟取下冷却、加入一定量的焦硫酸钾后置于马弗炉中熔融,稀盐酸溶解盐类后,加入少量酒石酸溶液,转入容量瓶中,利用ICP‑MS进行钪、铌的测定。本发明的方法灵敏度高,测定速度快,操作简便而且相对于其他方法干扰小,同时有良好的选择性;采用铑做内标,提高测定稳定性,能够为尾矿回收综合利用控制过程提供准确数据。
本发明授权一种选冶尾矿中钪、铌的测定方法在权利要求书中公布了:1.一种选冶尾矿中钪、铌的测定方法,其特征在于:包括:称取试样于瓷灰皿中,置于马弗炉灼烧,将尾矿中碳及碳化物完全灼烧分解后转入铂金坩埚中,加入稀硫酸、氢氟酸加热溶解试样,至硫酸发烟取下冷却、加入一定量的焦硫酸钾后置于马弗炉中熔融,稀盐酸溶解盐类后,加入少量酒石酸溶液,转入容量瓶中,利用ICP-MS进行钪、铌的测定; 具体包括: 步骤1:称取样品于已经洗净的瓷灰皿中,置于马弗炉灼烧至碳及碳化物完全灼烧分解,取出、冷至室温; 步骤2:将灼烧后的样品扫入铂金坩埚中,加入1+1硫酸、氢氟酸,低温加热分解并蒸发至冒硫酸烟,取下、冷至室温; 步骤3:称取一定量焦硫酸钾于上述铂金坩埚中,将铂金坩埚放入马弗炉中,将马弗炉继续升温至700℃,在此温度下熔融一定时间,取出、冷至室温; 步骤4:将上述铂金坩埚放入烧杯中,加入热水、盐酸、酒石酸,低温加热提取并溶解熔块,将溶液转移至容量瓶中,以高纯水定容; 空白样品溶液的制备:另取一铂金坩埚加1+1硫酸、氢氟酸,低温加热分解并蒸发至冒硫酸烟,取下、冷至室温;继续依次按步骤2、步骤3、步骤4操作,此为空白样品; 步骤5:当样品中钪、铌含量0.025%时,上述溶液直接测定;当样品中钪、铌含量0.025%时,分取上述溶液于容量瓶中,补加盐酸、酒石酸,以高纯水定容,摇匀;上机测定;空白样品溶液同步操作; 步骤6:标准校正曲线溶液的配置 铌单元素标准溶液:浓度为1000μgmL,来源于国家标准物质中心;钪单元素标准溶液:浓度为1000μgmL,来源于国家标准物质中心;铝单元素标准溶液:浓度为1000μgmL,来源于国家标准物质中心;钙单元素标准溶液:浓度为1000μgmL,来源于国家标准物质中心;铁单元素标准溶液:浓度为1000μgmL,来源于国家标准物质中心; 将铌、钪单元素标准溶液分别逐级稀释为5.00μgmL; 分别取5.00μgmL的铌、钪标准溶液0、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于250mL容量瓶中,加入铁、钙、铝单元素标准溶液,配制成溶液中分别含Fe10.00%、Ca8.00%、Al3.00%与试样基体匹配,加入10mL盐酸、5mL酒石酸,以高纯水定容,摇匀;此溶液制作标准曲线用;此标准系列钪、铌的浓度分别为0、10.00ngmL、20.00ngmL、40.00ngmL、60.00ngmL、100.00ngmL; 步骤7:选择内标元素 测定仪器为iCAPRQ型电感耦合等离子体质谱仪; 使用铑Rh103做内标元素;铑单元素标准溶液:浓度为1000μgmL,来源于国家标准物质中心;逐级稀释浓度为10μgL,与样品溶液同时在线加入; 试样中各元素的含量按下式计算: W%=(Wi-W0)×f 式中:W-样品中元素的质量百分含量; W0-元素在待测空白溶液中质量百分数; Wi-元素在待测的样品中的质量百分数; f-稀释倍数。
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