同济大学翟继卫获国家专利权
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龙图腾网获悉同济大学申请的专利一种基于锂镧锆氧的LLZTO/SPE复合电解质及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114843595B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210515783.1,技术领域涉及:H01M10/0565;该发明授权一种基于锂镧锆氧的LLZTO/SPE复合电解质及其制备方法是由翟继卫;何霞;沈波设计研发完成,并于2022-05-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于锂镧锆氧的LLZTO/SPE复合电解质及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种基于锂镧锆氧的LLZTOSPE复合电解质及其制备方法,制备方法包括:将采用流延工艺制备出具有孔隙的薄层LLZTO固态电解质与缩水甘油醚氧丙基环四硅氧烷、聚乙二醇二缩水甘油醚、引发剂、锂盐混合并加热固化,得到LLZTOSPE复合电解质。与现有技术相比,本发明具有无机电解质LLZTO陶瓷骨架的锂离子传输性能好、复合电解质可加工性好、电压窗口宽等优点,可有效改善有机无机电解质的接触电阻,有利于全固态电池的开发。
本发明授权一种基于锂镧锆氧的LLZTO/SPE复合电解质及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种基于锂镧锆氧的LLZTOSPE复合电解质的制备方法,其特征在于,该方法包括:将具有孔隙的LLZTO固态电解质与缩水甘油醚氧丙基环四硅氧烷、聚乙二醇二缩水甘油醚、引发剂、锂盐混合并加热固化,得到LLZTOSPE复合电解质; 所述的缩水甘油醚氧丙基环四硅氧烷的用量为聚乙二醇二缩水甘油醚的5-40wt%; 所述的锂盐包括双三氟甲磺酰亚胺锂,其中Li元素与聚乙二醇二缩水甘油醚中EO的摩尔比为1:10-20; 所述的引发剂包括二苯基(甲基)硫四氟硼酸盐,所述的引发剂的用量与聚乙二醇二缩水甘油醚的重量比为1:100-200; 所述的LLZTO固态电解质骨架的用量为复合电解质总质量的70-90%; 加热固化过程中,加热温度为80-100℃,固化时间为12-24h; 加热固化前,先进行真空处理,真空度小于0.5Torr; 所述的LLZTO固态电解质的制备方法包括以下步骤: 1)将锂源、锆源、镧源、钽源混合,得到LLZTO固态电解质原料粉体; 2)将LLZTO固态电解质原料粉体与有机溶剂、乳化剂、增塑剂、粘结剂和分散剂混合均匀,得到LLZTO电解质浆料; 3)将LLZTO电解质浆料依次进行流延成型、压制成型、排胶处理、高温烧结后,即得到LLZTO固态电解质; 步骤1)中,所述的锂源、锆源、镧源、钽源混合过程包括: 将锂源、锆源、镧源、钽源依据化学式Li6.5La3Zr1.5Ta0.5O12配比混合,并进行一次球磨,得到初始原料粉体; 将初始原料粉体于900-950℃下煅烧6-8h,得到预合成LLZTO粉体; 将预合成LLZTO粉体依次经过二次球磨、干燥,即得到LLZTO固态电解质原料粉体; 步骤1)中,所述的锂源包括LiOH,所述的锆源包括ZrO,所述的镧源包括La2O3,所述的钽源包括Ta2O5; 步骤2)中,所述的有机溶剂包括乙醇或丁酮中的一种或两种混合,用量为LLZTO固态电解质原料粉体的140-160wt%; 所述的乳化剂包括三油酸甘油脂,用量为LLZTO固态电解质原料粉体的3-5wt%; 所述的增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯,用量为LLZTO固态电解质原料粉体的3-5wt%; 所述的粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛,用量为LLZTO固态电解质原料粉体的9-10wt%; 所述的分散剂包括聚乙二醇,用量为LLZTO固态电解质原料粉体的9-10wt%; 步骤3)中,所述的压制成型中,成型压力为50-250MPa; 所述的排胶处理中,排胶温度为550-600℃,排胶时间为8-10h; 所述的高温烧结中,烧结温度为1000-1200℃,烧结时间为20-180min。
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