东北大学;包钢集团矿山研究院(有限责任公司);内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司闫国英获国家专利权
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龙图腾网获悉东北大学;包钢集团矿山研究院(有限责任公司);内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司申请的专利一种利用白泥制备晶须回收镁盐新工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116621201B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310448240.7,技术领域涉及:B09B3/80;该发明授权一种利用白泥制备晶须回收镁盐新工艺是由闫国英;史培阳;刘承军;王钊;谢育林;贾中帅;王继平;周鑫设计研发完成,并于2023-04-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种利用白泥制备晶须回收镁盐新工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种利用白泥制备晶须回收镁盐新工艺,包括:将白泥通过硫酸浸出分离后,获得高白度石膏和含有钙离子的硫酸镁溶液,然后将含钙离子的硫酸镁溶液通过碳酸盐脱钙处理,得到高纯度的硫酸镁溶液;硫酸镁溶液通过热结晶方法制备出高纯一水硫酸镁,通过碳化工艺制备出碳酸镁或碳酸氢镁,经过煅烧后制备出高纯度氧化镁;高白度石膏通过水热法技术制备出高白度纳米级硫酸钙纤维和高强石膏产品。本发明不仅使其“变废为宝”,实现稀土生产行业白泥的资源化、清洁化和高值化利用。
本发明授权一种利用白泥制备晶须回收镁盐新工艺在权利要求书中公布了:1.一种利用白泥制备晶须回收镁盐新工艺,其特征在于,包括: 将白泥通过硫酸浸出分离后,获得高白度石膏和含有钙离子的硫酸镁溶液,然后将含钙离子的硫酸镁溶液通过碳酸盐脱钙处理,得到高纯度的硫酸镁溶液;硫酸镁溶液通过热结晶方法制备出高纯一水硫酸镁,通过碳化工艺制备出碳酸镁或碳酸氢镁,经过煅烧后制备出高纯度氧化镁;高白度石膏通过水热法技术制备出高白度纳米级硫酸钙纤维和高强石膏产品; 具体包括如下步骤: (1)将白泥加入到5%-35%硫酸溶液中,在10-90转min条件下,反应温度控制在30-90℃,反应时间10-90min,硫酸溶液与白泥比5:1-15:1; (2)在反应过程中控制二水石膏晶体的生长方式,由于二水硫酸钙原料晶体颗粒尺寸较小,晶体每个晶面生长并不较为完善,甚至存在晶面缺陷现象,这种结构很容易附聚水分,导致闭水性较差;然而在二水石膏通过游离硫酸浓度和温度,在一定搅拌速率和时间条件下,即在步骤(1)的条件下使溶液的浓度梯度发生变化,导致晶体的晶面在生长过程中离子的迁移速度增大,使晶体晶面就可以发育完全,且缺陷减少,进而使其形成一种闭水性更好的快速分水型柱状八面体晶体结构,柱状晶体的长轴和纵轴比值4:1-0.5:1; (3)将白泥硫酸浸出后经过步骤(2)处理后,经过分离得到硫酸镁溶液和柱状二水石膏; (4)由步骤(3)得到的柱状二水石膏采用水热法直接制备成纳米硫酸钙纤维; (5)在白泥浸出后得到的硫酸镁溶液中不仅含有硫酸镁,还含有微溶性硫酸钙、硫酸铁、硫酸锰和硫酸钠可溶性盐,以及微量油性萃取剂; (6)首先向(5)中加入破乳剂,加入比例0.1%-1%,然后再采用精馏的方式处理,得到破乳剂脂肪醇或环氧乙烷,以及萃取剂,破乳剂循环使用; (7)经过去除萃取剂的硫酸镁溶液通过加入氢氧化钠调控pH值,pH值为3-7,使硫酸镁溶液中的铁和锰离子形成氢氧化铁和氢氧化锰沉淀,通过分离可以去除,获得的氢氧化铁和氢氧化锰用于制备锰铁合金的生产原料; (8)向含有微量硫酸钙的硫酸镁溶液中加入适量苯甲酸、乳酸或草酸,加入比例为苯甲酸钙、乳酸钙或草酸钙反应量的1:1-1:1.2,将沉淀物通过分离去除后可以得到相对纯净含有硫酸钠或氯化钠的硫酸镁溶液; (9)向相对纯净含有硫酸钠或氯化钠的硫酸镁溶液中加入碳酸钠,制备成碳酸氢镁或碳酸镁产品,以及可作为生产氧化镁和金属镁制品的原料; (10)向分离镁后含有硫酸钠和氯化钠溶液中加入氯化钙,得到硫酸钙以及氯化钠溶液,而氯化钠溶液经结晶和干燥处理,得到工业级氯化钠产品。
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