杭州师范大学程和勇获国家专利权
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龙图腾网获悉杭州师范大学申请的专利一种SPE-HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中不同锡和铅形态的分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116559318B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310448306.2,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种SPE-HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中不同锡和铅形态的分析方法是由程和勇;郭凤;刘金华设计研发完成,并于2023-04-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种SPE-HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中不同锡和铅形态的分析方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种SPE‑HPLC‑ICP‑MS联用技术测定水样中不同锡和铅形态的分析方法,本发明方法提出了采用固相萃取‑高效液相色谱‑电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定水样中锡和铅7种形态;本发明所用流动相均为水相,符合绿色化学概念;可同时检测锡和铅7种不同形态,检出限低,精密度和准确度良好,可用于大批量检测工作;对水样中不同锡和铅形态进行分析,样品加标回收率均高于90%,满足实际样品的分析要求;本发明为水样中锡和铅不同形态的同时分析提供了切实可行的方法,填补了水样中锡和铅形态同时检测的技术空白。
本发明授权一种SPE-HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中不同锡和铅形态的分析方法在权利要求书中公布了:1.一种SPE-HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中不同锡和铅形态的分析方法,其特征在于,包括以下步骤: 1建立SPE-HPLC-ICP-MS联用的分析方法 在线SPE-HPLC-ICP-MS包括在线固相萃取、液相分离和ICP-MS检测三个过程;其中,在线固相萃取包括柱预平衡、样品富集和样品洗脱三个步骤;样品洗脱后,进行不同锡和铅形态的液相分离,随后锡和铅各形态进入ICP-MS系统进行检测分析; 在线固相萃取的条件为:富集柱:GO@SiO25μm,10mm×4.6mmi.d.;预平衡剂:1.0mM苯甲酸,体积8.0mL;洗脱剂:4mM十二烷基苯磺酸钠,pH2.0;样品pH:5.0-8.0;样品体积:10mL;富集流速:10mLmin-1; 液相分离的条件为:亲水色谱柱:月旭AmphionII5μm,100mm×4.6mmi.d.;流动相:4mM十二烷基苯磺酸钠,pH2.0;流速:1.5mLmin-1; 2标准曲线的制作 称取不同锡和铅形态的标准样品TMT、TET、TBT、TPhT、PbII、TML和TEL,配制成混合标准溶液,逐级稀释获得系列标准工作溶液,按照步骤1建立的方法进行检测分析,以锡和铅各形态的浓度为横坐标,HPLC-ICP-MS色谱图中的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线; 3实际样品检测 将待测水样过0.45μm水性滤膜,按照步骤1建立的方法进行检测分析,将获得的HPLC-ICP-MS色谱图中的峰面积带入到步骤2绘制的标准曲线中,进而获得水样中不同锡和铅形态的含量。
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