中国科学技术大学徐允河获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学技术大学申请的专利一种有机中间体N’-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯基)特戊酰肼的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117466769B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311418860.2,技术领域涉及:C07C241/04;该发明授权一种有机中间体N’-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯基)特戊酰肼的制备方法是由徐允河;黄豪;傅尧;汪义丰设计研发完成,并于2023-10-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种有机中间体N’-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯基)特戊酰肼的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种有机中间体N'‑2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯基特戊酰肼的制备方法,在氮气保护下,以芳基卤化物和特戊酰肼为反应原料,加入碱、铜催化剂、配体、碘化钠和溶剂,升温至50~150℃,反应时间控制在4~24h;反应结束后冷却至室温,垫硅胶和硅藻土过滤除去固体,用乙酸乙酯洗涤滤饼,所得有机相在真空浓缩后用柱层析法分离提纯,得到目标产物。本方法原料廉价且易制备、操作流程简单、条件温和、后处理简便、安全高效,适用于在工业上的大规模生产。
本发明授权一种有机中间体N’-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯基)特戊酰肼的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种有机中间体N'-2,4-二氯-5-异丙氧基苯基特戊酰肼的制备方法,其特征在于: 在氮气保护下,以芳基卤化物和特戊酰肼为反应原料,加入碱、铜催化剂、配体、碘化钠和溶剂,升温至50~150℃发生Ullmann偶联反应,反应时间控制在4~24h;反应结束后冷却至室温,垫硅胶和硅藻土过滤除去固体,用乙酸乙酯洗涤滤饼,所得有机相在真空浓缩后用柱层析法分离提纯,得到目标产物N'-2,4-二氯-5-异丙氧基苯基特戊酰肼; 反应路线如下所示: 所述碱选自磷酸钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或多种的组合; 所述铜催化剂选自氧化亚铜、碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜中的一种或多种的组合; 所述配体选自N,N-二甲基甘氨酸、L-脯氨酸、8-羟基喹啉、N,N'-二甲基乙二胺、反式-1,2-环己二胺、1,10-邻菲罗啉、乙酰丙酮、N1,N2-双2-噻吩甲基草酰胺、N1,N2-双1-萘甲基草酰胺、N1,N2-双1-萘基草酰胺、N1,N2-双2-吡啶基草酰胺、N1,N2-双4-二甲基氨基萘基草酰胺、N1,N2-双4-三氟甲基苯基草酰胺、N'1,N'2-二苯甲酰草酰肼中的一种或多种的组合。
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