浙江大洋生物科技集团股份有限公司王国平获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江大洋生物科技集团股份有限公司申请的专利一种含氯化物的碳酸氢钾母液提纯方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117509684B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311492625.X,技术领域涉及:C01D7/22;该发明授权一种含氯化物的碳酸氢钾母液提纯方法是由王国平;陈旭君;徐旭辉;罗志标;王莹设计研发完成,并于2023-11-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种含氯化物的碳酸氢钾母液提纯方法在说明书摘要公布了:本发明属于无机化工领域,具体涉及一种含氯化物的碳酸氢钾母液提纯方法。本发明将含氯化物的碳酸氢钾母液逆流通过铵型树脂NH4‑R进行离子交换,将树脂转化为钾型K‑R,得到含氯化铵的碳酸氢铵和碳酸铵的混合溶液。钾型K‑R树脂和碳酸氢铵溶液通过常规的离子交换,得到不含氯化物的碳酸氢钾溶液,树脂转为铵型NH4‑R,然后再进行下一周期运行。离子交换所得含氯化铵的碳酸氢铵和碳酸铵的混合溶液采用热分解法,将其中的碳酸氢铵进行热分解,并通过喷淋吸收,得到碳酸铵和碳酸氢铵混合溶液,经碳酸化和浓度调节,得到离子交换所需的碳酸氢铵溶液。热分解塔底液为氯化铵溶液,用于蒸发结晶回收氯化铵。
本发明授权一种含氯化物的碳酸氢钾母液提纯方法在权利要求书中公布了:1.一种含氯化物的碳酸氢钾母液提纯方法,其特征在于包括以下步骤: 1、将含氯化物的碳酸氢钾母液与纯水或者与步骤2离子交换塔所得的低浓度含氯化物的碳酸氢钾溶液Ⅱ进行混合,得密度为1.20±0.05gml的含氯化物的碳酸氢钾溶液Ⅲ; 2、将步骤1所得含氯化物的碳酸氢钾溶液Ⅲ逆流通过离子交换塔,流速为0.4±0.1BVh,含氯化物的碳酸氢钾溶液Ⅲ的体积为1.0±0.1BV,从离子交换塔的顶部得含氯化铵的碳酸氢铵和碳酸铵的混合溶液,离子交换塔中的树脂从铵型转为钾型; 当含氯化物的碳酸氢钾溶液Ⅲ逆流完毕后,再用体积为0.5±0.1BV的纯水进行顺流顶洗离子交换塔,流速为0.5±0.1BVh,从离子交换塔的底部得低浓度含氯化物的碳酸氢钾溶液Ⅱ; 3、步骤2所得的含氯化铵的碳酸氢铵和碳酸铵的混合溶液进入分解塔通过热分解,分别获得含氨气、水蒸汽和二氧化碳的混合气体以及氯化铵溶液; 所述混合气体进入循环吸收塔采用足量的纯水吸收,得到碳酸氢铵和碳酸铵混合溶液Ⅰ; 4、步骤2用纯水顶洗离子交换塔后,再顺流将浓度为250±10gL的碳酸氢铵溶液或者后续步骤7所得的碳酸氢铵溶液Ⅱ挂入离子交换塔,流速为0.5±0.1BVh,体积为1.5±0.1BV,得含碳酸氢铵的碳酸氢钾溶液; 当碳酸氢铵溶液或者碳酸氢铵溶液Ⅱ挂完毕后,再用体积为0.5±0.1BV的纯水进行顺流顶洗离子交换塔,得含碳酸氢铵的碳酸氢钾溶液; 5、步骤4所得含碳酸氢铵的碳酸氢钾溶液进行蒸发结晶,所得碳酸氢钾浆料冷却后通过离心分离,得碳酸氢钾; 蒸发结晶过程中,碳酸氢铵分解成为氨和二氧化碳,再通过循环吸收塔进行吸收,得到碳酸铵和碳酸氢铵的混合溶液Ⅱ; 6、步骤3所得的碳酸氢铵和碳酸铵混合溶液Ⅰ以及步骤5所得的碳酸铵和碳酸氢铵的混合溶液Ⅱ混合后,通过二氧化碳进行碳酸化反应,得碳酸氢铵溶液Ⅰ;碳酸化过程,温度控制在40~50℃,压力0.3~0.5MPa,终点控制pH值8.2~8.3; 7、将步骤6碳酸化所得的碳酸氢铵溶液Ⅰ投入碳酸氢铵溶解调节池,在搅拌下加入碳酸氢铵或纯水于30~35℃下搅拌,从而使所得的碳酸氢铵溶液Ⅱ中碳酸氢铵的浓度为250±10gL。
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