山东京博生物科技有限公司张思思获国家专利权
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龙图腾网获悉山东京博生物科技有限公司申请的专利一种2,6-二氯喹喔啉的生产方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116730929B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310562178.4,技术领域涉及:C07D241/44;该发明授权一种2,6-二氯喹喔啉的生产方法是由张思思;王光金;刘永欣;郭宗秀;张希敏;朱红玉;刘庆莲;郭健琦;李庆华设计研发完成,并于2023-05-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种2,6-二氯喹喔啉的生产方法在说明书摘要公布了:本发明属于化学工程领域,具体地涉及了一种高品质2,6‑二氯喹喔啉的生产方法,该方法为了提高2,6‑二氯喹喔啉的品质降低其中的硫残留,具体利用硫与氢氧化钠反应产物的水溶性好及反应速度快的特点,分离2,6‑二氯喹喔啉中残留的硫,并配合使用管式反应器,缓解除硫的过程中2,6‑二氯喹喔啉与S反应生成二6‑氯喹喔啉‑2‑基硫醚杂质的速度,使后续中间体及精喹禾灵中该杂质的合格率达到100%,提升精喹禾灵品质竞争力。
本发明授权一种2,6-二氯喹喔啉的生产方法在权利要求书中公布了:1.一种2,6-二氯喹喔啉的生产方法,其特征在于,具体步骤如下: (1)制备2,6-二氯喹喔啉的甲苯溶液,其中2,6-二氯喹喔啉质量浓度10-15%; (2)核算氢氧化钠溶液与2,6-二氯喹喔啉甲苯溶液的质量比例,具体步骤如下: 配制质量浓度2-4%的氢氧化钠溶液,首先将一定体积步骤(1)制备的2,6-二氯喹喔啉甲苯溶液,升温至60-80℃,滴加配制的氢氧化钠溶液,检测体系pH10-11后停止滴加,计算氢氧化钠溶液消耗量,核算氢氧化钠溶液与2,6-二氯喹喔啉甲苯溶液的质量比例; (3)设置一级管式反应器的加热温度60-80℃,待温度稳定后开启2,6-二氯喹喔啉甲苯溶液进料泵,进料速度50-100mlmin,同时开启氢氧化钠溶液进料泵,进料速度按步骤(2)氢氧化钠溶液和2,6-二氯喹喔啉甲苯溶液核算比例进行设置;管式反应器内径5±0.2mm,持液量450-500ml,料液在管式反应器中的停留时间为5-10min; (4)根据检测一级管式反应器出料端pH对氢氧化钠溶液进料速度进行微调,保持pH10-11,料液从管式反应器出来后进入分层分液器,水相分走,有机相继续进入二级管式反应器,同时开启二级管式反应器的稀盐酸进料泵,根据二级管式反应器pH调节稀盐酸进料速度中和料液中的氢氧化钠,保持出料端pH6-8; (5)料液从二级管式反应器出来后进入分层分液器,水相分走,甲苯相进行蒸馏,通过降温结晶、过滤的方式得到2,6-二氯喹喔啉。
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