常州瑞明药业有限公司史卫明获国家专利权
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龙图腾网获悉常州瑞明药业有限公司申请的专利一种(R)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117024314B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310998458.X,技术领域涉及:C07C303/40;该发明授权一种(R)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的合成方法是由史卫明;史惠忠设计研发完成,并于2023-08-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种(R)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的合成方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种R‑5‑2‑氨基丙基‑2‑甲氧基苯磺酰胺的合成方法。本发明以式1所示结构的化合物和式2所示结构的化合物为起始反应原料,通过缩合反应和脱羧反应得到式4所示结构的化合物,避免了使用易制爆硝基乙烷和高温反应;得到式4所示结构的化合物后,本发明采用还原胺化反应得到含有式5所示结构化合物中间体的反应液,在不对中间体进行不分离的条件下直接由式4所示结构的化合物合成目标产物R‑5‑2‑氨基丙基‑2‑甲氧基苯磺酰胺,简化了操作,提高目标产物的收率,减少三废排放量,且本发明得到的R‑5‑2‑氨基丙基‑2‑甲氧基苯磺酰胺纯度高,适合工业化生产。
本发明授权一种(R)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种R-5-2-氨基丙基-2-甲氧基苯磺酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将式1所示结构化合物、式2所示结构化合物、无机碱性化合物、碘化亚铜、L-脯氨酸和有机溶剂混合进行缩合反应,得到式3所示结构化合物; 式1,式2,式3; 其中式2和式3所示结构化合物中的R为C1~5烷基; (2)将式3所示结构化合物、氯化锂和极性溶剂混合进行脱羧反应,所述脱羧反应结束后得到脱羧反应液,还包括将所述脱羧反应液除溶剂,得到粗产物;将所述粗产物和醇溶剂混合,得到粗产物溶液;将所述粗产物溶液加热后滴加至水中进行析晶,固液分离后得到式4所示结构化合物,式3所示结构化合物和氯化锂的质量比为1:0.1~0.8; 式4; (3)将式4所示结构化合物、R-+-α-甲基苄胺和甲苯混合加热至回流分水,至无水滴出后进行保温反应;所述保温反应的时间为1~3h,得到中间反应液,得到的中间反应液除溶剂后与醇类溶剂和镍催化剂混合,所述镍催化剂为雷尼镍,在氢气气氛中进行第二阶段的还原胺化反应,得到还原胺化反应液,所述还原胺化反应液中含有式5所示结构的化合物; 式5; (4)在氢气气氛中,将所述还原胺化反应液和钯催化剂混合进行脱苄基反应,所述钯催化剂为钯碳,得到所述R-5-2-氨基丙基-2-甲氧基苯磺酰胺。
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