中国计量科学研究院姚欢获国家专利权
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龙图腾网获悉中国计量科学研究院申请的专利一种洋地黄毒苷纯化及纯度测定方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120009448B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510472163.8,技术领域涉及:G01N30/06;该发明授权一种洋地黄毒苷纯化及纯度测定方法是由姚欢;黄挺;张伟设计研发完成,并于2025-04-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种洋地黄毒苷纯化及纯度测定方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种洋地黄毒苷纯化及纯度测定方法。以采用超临界流体色谱技术进行分离纯化得到的洋地黄毒苷纯品为对照,利用色谱法和核磁共振波谱法对洋地黄毒苷粗品进行纯度测定。本发明提供的采用超临界流体色谱作为定量核磁分析的前处理手段,减少了大量溶剂的消耗,缩短了样品前处理时间,避免样品降解等对测量结果的干扰,可提高洋地黄毒苷纯度测定的效率和测量准确性。本发明为洋地黄毒苷的有机纯度测量提供了一种可靠、便捷的检测方法,在药物生产、质量控制和有机化学纯度分析领域具有重要价值。
本发明授权一种洋地黄毒苷纯化及纯度测定方法在权利要求书中公布了:1.一种洋地黄毒苷纯度测定方法,包括如下步骤:以通过如下方法纯化得到的洋地黄毒苷纯品为对照,利用色谱法和核磁共振波谱法对洋地黄毒苷粗品进行纯度测定; 洋地黄毒苷纯化方法包括以下步骤:将洋地黄毒苷溶解于有机溶剂中,采用超临界流体色谱法在色谱柱上进行分离纯化,得到洋地黄毒苷纯品; 所述分离纯化的流动相为超临界二氧化碳A相和改性剂B相的混合物; 所述分离纯化的固定相为正相硅胶; 所述改性剂为甲醇、乙醇中的一种或两种; 流动相洗脱条件为:0-25min,23%B等度洗脱,或0-25min,25%B等度洗脱,或0-25min,24-26%B梯度洗脱; 超临界流体色谱仪的背压为8-12MPa; 超临界流体色谱仪中的色谱柱中的流动相流速为3-10mLmin,检测波长为220nm; 进样体积为10-200μL; 所述色谱柱的温度保持在32-35℃; 所述洋地黄毒苷纯度测定方法包括如下步骤:将洋地黄毒苷纯品馏分收集干燥并置换至含内标物的氘代试剂中得到定标溶液,精密测量洋地黄毒苷粗品和内标物并将其混合后配制为待测溶液,采用定量核磁共振波谱氢谱法测定所述定标溶液中洋地黄毒苷和内标物的特征氢核积分面积,采用液相色谱法测定所述定标溶液和所述待测溶液中洋地黄毒苷和内标物的液相峰面积,通过公式计算得到未知浓度粗品中洋地黄毒苷的准确纯度。
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