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浙江泰达作物科技有限公司郝树林获国家专利权

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龙图腾网获悉浙江泰达作物科技有限公司申请的专利一种基于微通道反应器连续化制备O,S-二甲基硫代磷酰胺的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115677758B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-15发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211303209.6,技术领域涉及:C07F9/24;该发明授权一种基于微通道反应器连续化制备O,S-二甲基硫代磷酰胺的方法是由郝树林;杨叶楠;邹会波;王凯峰;沈基达设计研发完成,并于2022-10-24向国家知识产权局提交的专利申请。

一种基于微通道反应器连续化制备O,S-二甲基硫代磷酰胺的方法在说明书摘要公布了:本申请涉及O,S‑二甲基硫代磷酰胺制备的领域,具体公开了一种基于微通道反应器连续化制备O,S‑二甲基硫代磷酰胺的方法。本申请的连续化制备O,S‑二甲基硫代磷酰胺的方法,包括以下步骤:步骤S1,将O,O‑二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯溶液或硫酸二甲酯与催化剂三丁基膦‑卤化镍通入反应器中,在温度10‑34℃,流速1~600mLmin的条件下反应;步骤S2,将步骤S1所得物再继续通入微通道反应器中,在温度35‑75℃,流速1~450mLmin的条件下进一步反应;步骤S3,将O,S‑二甲基硫代磷酰胺反应液搅拌,并控制温度在15℃以下,得到液体O,S‑二甲基硫代磷酰胺。本申请的制备方法具有在保证制得O,S‑二甲基硫代磷酰胺收率较高的同时,提高反应速率的效果。

本发明授权一种基于微通道反应器连续化制备O,S-二甲基硫代磷酰胺的方法在权利要求书中公布了:1.一种基于微通道反应器连续化制备O,S-二甲基硫代磷酰胺的方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤S1,将O,O-二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯溶液与催化剂三丁基膦-氯化镍通入微通道反应器中,保持反应原料温度10-25℃,以1~600mLmin的流速流经反应器; 步骤S2,将步骤S1所得物再继续通入微通道反应器进行反应,控制反应温度35-75℃,以1~450mLmin的流速流经微通道反应器进一步反应,从微通道反应器的出口连续得到O,S-二甲基硫代磷酰胺反应液; 步骤S3,将O,S-二甲基硫代磷酰胺反应液搅拌,并控制温度在15℃以下,得到液体O,S-二甲基硫代磷酰胺; 所述步骤S1中,O,O-二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯溶液与催化剂三丁基膦-氯化镍在反应器中流动的时间为0.018-15min; 所述步骤S2中,步骤S1所得物在微通道反应器中的流动的时间为1.02-120min; 所述催化剂三丁基膦-氯化镍中,三丁基膦与氯化镍的摩尔比为(3.5-4.5):1; 所述催化剂三丁基膦-氯化镍的质量占O,O-二甲基硫代磷酰胺质量的0.15-0.25%; 所述硫酸二甲酯溶液中,硫酸二甲酯的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、石油醚、芳烃类溶剂、酯类溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂中的任意一种或者组合。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人浙江泰达作物科技有限公司,其通讯地址为:312000 浙江省绍兴市绍兴袍江工业区临海路11号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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