哈尔滨工业大学(深圳)(哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院)杨超获国家专利权
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龙图腾网获悉哈尔滨工业大学(深圳)(哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院)申请的专利一种铁催化光诱导制备氰基内不饱和衍生物的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117185958B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311223865.X,技术领域涉及:C07C253/30;该发明授权一种铁催化光诱导制备氰基内不饱和衍生物的方法是由杨超;朱一宁;高晗设计研发完成,并于2023-09-21向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种铁催化光诱导制备氰基内不饱和衍生物的方法在说明书摘要公布了:一种铁催化光诱导制备氰基内不饱和衍生物的方法,本发明属于有机不饱和键化合物合成领域,具体涉及一种铁催化氰基内不饱和衍生物的合成方法。本发明要解决目前合成氰基不饱和化合物采用危险的无机或有机小分子氰化物作为原料,导致制备安全性差的技术问题。方法:以铁盐为催化剂,以不饱和砜基试剂和环肟酸化合物为原料,氢氧化钾作为碱,在甲苯溶剂中,反应温度为30℃,置于10W紫色LED下光照反应制得氰基内不饱和化合物。本发明合成方法中涉及的催化剂简单易得,原料绿色无毒,官能团兼容性良好,反应条件温和,具有好的工业应用前景。本发明用于制备氰基内不饱和衍生物。
本发明授权一种铁催化光诱导制备氰基内不饱和衍生物的方法在权利要求书中公布了:1.一种铁催化光诱导制备氰基内不饱和衍生物的方法,其特征在于该方法具体按以下步骤进行: 一、将催化剂铁盐、不饱和砜基试剂、环肟酸化合物和碱放入溶剂中,获得反应液: 二、将步骤一获得的反应液在室温条件下,采用紫色LED进行光照反应;待反应结束后,采用旋转蒸发仪除去有机溶剂得到粗产物,然后通过硅胶柱层析进行分离,使用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂,制得氰基内不饱和衍生物; 催化剂铁盐为Feacac3或FeCl3; 不饱和砜基试剂为苯乙炔基甲基砜、对甲基苯乙炔基甲基砜、对苯基苯乙炔基甲基砜、1-壬炔基甲基砜、2-噻吩乙炔基甲基砜、苯乙烯基甲基砜、1-吡啶乙烯基甲基砜、五氟苯乙烯基甲基砜、1,1-二苯基乙烯基甲基砜、4-甲基-1,3-硫杂氮杂环戊熳-5-乙烯基甲基砜、2-苯基丙-2-烯基甲基砜或2-2-甲基苯基丙-2-烯基甲基砜; 环肟酸化合物为2-[环丁亚基氨基氧基]-2-甲基丙酸、2-甲基-2-{[3-苯基环丁亚基氨基]氧基}丙酸、2-{[3-乙氧基羰基环丁亚基]氨基}氧基-2-甲基丙酸、2-甲基-2-{[7-{[2-甲基丙-2-基氧基]羰基}-7-氮杂螺[3.5]壬-2-亚基氨基]氧基}丙酸、2-{[2Z-1,1-二甲基环戊-2-亚基]氨基}氧基-2-甲基丙酸或2-{[1Z-2,2a,3,5a-四氢-1H-环丁并[1,2-a][5]轮烯-1-亚基]氨基}氧基-2-甲基丙酸; 碱为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钠或三乙胺; 溶剂为乙腈、甲苯或二氯乙烷。
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