苏州大学张真庆获国家专利权
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龙图腾网获悉苏州大学申请的专利一种用于低分子量肝素质量分析的二维液相-质谱联用方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114814010B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210365757.5,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种用于低分子量肝素质量分析的二维液相-质谱联用方法是由张真庆;陈磊;欧阳艺兰;易琳;李笃信设计研发完成,并于2022-04-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种用于低分子量肝素质量分析的二维液相-质谱联用方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种用于低分子量肝素质量分析的二维液相‑质谱联用方法,包括以下步骤:1以低分子量肝素为原料,通过中压柱层析制备分级得到多种不同聚合度的低分子量肝素寡糖,2使用二维液相在线接质谱定性分析低分子量肝素寡糖,即在第一维液相中使用强阴离子交换色谱对单一聚合度低分子量肝素寡糖进行分离,将每一个SAX分离寡糖峰切入第二维分子筛色谱,最后,在线质谱分析。3对比不同样品相同聚合度下的SAX标准图谱,并通过峰面积对每个聚合度寡糖进行半定量分析。此方法能够对低分子量肝素进行快速且精细的结构分析和质量控制,具有巨大的应用潜力。
本发明授权一种用于低分子量肝素质量分析的二维液相-质谱联用方法在权利要求书中公布了:1.一种用于低分子量肝素质量分析的二维液相-质谱联用方法,其特征在于,具体步骤如下: 1以低分子量肝素为原料,通过中压柱层析制备分级得到多种不同聚合度的低分子量肝素寡糖,其中,所述低分子量肝素寡糖的聚合度为2n,n为2~20之间的任意一个自然数; 2使用二维液相质谱定性分析所述多种不同聚合度的低分子量肝素寡糖,经第一维SAX进行分离,将每一个SAX分离寡糖峰切入第二维SEC,最后串联MS分析得到不同聚合度寡糖的SAX标准图谱; 3使用另外一种二维液相,利用第一维SEC对待分析的低分子量肝素进行分离,每个聚合度寡糖在线切割并进入第二维SAX-UV进行分析,对比每个聚合度寡糖对应的SAX标准图谱进行分析,其中,所述SAX的色谱条件与步骤2中对应聚合度的SAX色谱条件相同,所述SAX的色谱条件为:ThermoScientificProPacPA1色谱柱,进样量1~20μL,柱温20~45℃,流速0.2~1.5mLmin,流动相A相为25mMNa2HPO4的水溶液,流动相B相为1.8MNaCl和25mMNa2HPO4的水溶液,流动相梯度程序为:0-2min,10%B相;2-92min,10%→100%B相;92-97min,100%B相;97-105min,100%→10%B相,检测波长232nm;所述SEC的色谱条件与步骤2中对应聚合度的SEC色谱条件相同,所述SEC的色谱条件为:SEC-UPLC色谱柱,进样量1~20μL,柱温20~45℃,流速0.1~0.3mLmin,流动相为50mMNH4OAc的20%甲醇水溶液,等度洗脱,检测波长232nm。
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