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浙江工业大学余志群获国家专利权

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龙图腾网获悉浙江工业大学申请的专利一种连续流反应制备4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116023337B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211300200.X,技术领域涉及:C07D239/38;该发明授权一种连续流反应制备4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶的方法是由余志群;李鹏;周嘉第设计研发完成,并于2022-10-24向国家知识产权局提交的专利申请。

一种连续流反应制备4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种连续流反应制备4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶的方法,将4,6‑二羟基‑2‑丙硫基嘧啶、硝酸和硫酸组成的混酸溶液或硝酸混合后进入管式硝化反应器进行硝化反应,得到硝化物4,6‑二羟基‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶湿品加入溶剂中,与氯化试剂混合后进入管式氯化反应器进行氯化反应,经后处理得到4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶。本发明所提供新型制备方法,采用管式反应器,且硝化反应以硫酸代替醋酸,硫酸可循环套用,且革除水析打浆等操作,无废水产生;氯化反应以硝化物残留的混酸作为催化剂,无需加碱缚酸剂,成本更低,更容易实现工艺自动化,生产过程安全性更高,操作方便,适合工业化生产。

本发明授权一种连续流反应制备4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶的方法在权利要求书中公布了:1.一种连续流反应制备4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶的方法,其特征在于包括以下步骤: 1)硝化反应 将4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶溶解于硫酸中作为物料A,将硝酸或硝酸与硫酸组成的混酸作为物料B,两个物料分别通过计量泵计量输送至混合器迅速混合,然后进入硝化管式反应器中,在一定温度和停留时间下进行硝化反应,反应完成后硝化反应液进入后处理装置,经后处理后得到硝化物4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶,硝化反应所使用的硫酸浓度在60wt.%~wt.98%,硝化反应所使用的硝酸浓度为20wt.%~98wt.%;后处理方法为将收集的硝化反应液降温至0℃以下至充分结晶,离心过滤得到的滤饼即为硝化物粗品,该硝化物粗品直接用于氯化反应,粗品中残留的硫酸和硝酸作为氯化反应中催化剂;滤液收集循环套用,反应温度为10~90℃,停留时间为0.5min~60min; 2)氯化反应 将步骤1)制得的硝化物4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶与溶剂混合均匀作为物料C,氯化试剂作为物料D,硝化物4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶中残留的酸作为催化剂,两个物料分别通过计量泵计量输送至混合器迅速混合,再进入氯化管式反应器中,在一定温度和停留时间下进行氯化反应,反应完成后,氯化反应液直接流入计量的水中,温度保持在30℃以下,一批料接收完成后,所得反应液依次用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水和水洗涤,减压蒸馏后得到4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶,所述氯化试剂为三氯氧磷或氯化亚砜,反应温度为90~130℃;反应体系压力为0.1~0.8MPa。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人浙江工业大学,其通讯地址为:310006 浙江省杭州市拱墅区朝晖六区潮王路18号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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