浙江司太立制药股份有限公司骆栋平获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江司太立制药股份有限公司申请的专利一种2-溴-5-甲氧基苯甲酸的合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115974678B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211644731.0,技术领域涉及:C07C51/363;该发明授权一种2-溴-5-甲氧基苯甲酸的合成工艺是由骆栋平;沈伟艺;李灵巧;年四昀;习培华设计研发完成,并于2022-12-21向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种2-溴-5-甲氧基苯甲酸的合成工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及一种式1所示的2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸的合成工艺。所述方法包括在有机酸溶液中,于碱金属溴化物和溴酸盐存在下,使3‑甲氧基苯甲酸在C‑2位发生溴代反应而合成得到所述2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸化合物。所述方法选择性高、后处理简单、产物的产率和纯度高,为合成2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸开拓了新的合成路线和方法,具有良好的应用潜力和研究价值。
本发明授权一种2-溴-5-甲氧基苯甲酸的合成工艺在权利要求书中公布了:1.一种2-溴-5-甲氧基苯甲酸的合成工艺,所述2-溴-5-甲氧基苯甲酸为式1所示化合物,其特征在于,包括以下步骤: 1溴代反应:在三氟乙酸中,按序投入式2化合物3-甲氧基苯甲酸、碱金属溴化物和溴酸盐,反应完成后,将反应液升温,使得体系全溶,冷却结晶,过滤,得到2-溴-5-甲氧基苯甲酸粗品湿料; 所述碱金属溴化物的碱金属选自Li、Na、K、Cs;所述RCO2H为三氟乙酸; 22-溴-5-甲氧基苯甲酸的精制:向步骤1所得的2-溴-5-甲氧基苯甲酸粗品湿料中加入三氟乙酸,搅拌加热至50~70℃,完全溶解后保温1~2h,缓慢冷却至5~15℃析晶5-10h,过滤至干;干燥得2-溴-5-甲氧基苯甲酸纯品; 其中,所述的步骤1中碱金属溴化物和溴酸盐组合的摩尔比例为1:1~3:1;三氟乙酸与3-甲氧基苯甲酸的质量比例为5:1~10:1;所述3-甲氧基苯甲酸与溴化物和溴酸盐组合中的总溴摩尔比为1:1~1:2; 所述式2化合物3-甲氧基苯甲酸制备方法,包括以下步骤: 在甲醇中加入间羟基苯甲酸,搅拌均匀;加入浓硫酸,升温至回流,保温反应;反应完毕,浓缩蒸出甲醇至无液体流出;降温,滴加NaOH溶液,滴加完毕,保温反应;升温,保温反应至终点;加水稀释,酸化析晶,保温析晶,过滤,洗涤,干燥,得间甲氧基苯甲酸。
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