江南大学;徐州锡沂康成食品检验检测研究院有限公司严秀平获国家专利权
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龙图腾网获悉江南大学;徐州锡沂康成食品检验检测研究院有限公司申请的专利一种三氟甲基共价有机骨架基气相色谱柱制备方法及应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116618032B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310542634.9,技术领域涉及:B01J20/281;该发明授权一种三氟甲基共价有机骨架基气相色谱柱制备方法及应用是由严秀平;马甜甜;钱海龙设计研发完成,并于2023-05-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种三氟甲基共价有机骨架基气相色谱柱制备方法及应用在说明书摘要公布了:本发明公开了一种三氟甲基功能化的COFs键合毛细管柱的制备方法,属于色谱分离技术领域。含有醛基的单体Tp,Tb和含有三氟甲基的TFMB,Pa‑CF3被选择用于合成三氟甲基功能化的COFsTpTFMB,TbTFMB和TpPa‑CF3,并用于制备COFs键合的气相色谱柱。所制备色谱柱对烷基苯,正构烷烃,混合醇和混合酯等非同分异构体有较好的分离能力,也可实现乙苯和二甲苯,氯甲苯,二氯苯,丙苯,硝基甲苯等同分异构体的基线分离,同时具有良好的重复性,为设计分离同分异构体的固定相提供了新的思路。
本发明授权一种三氟甲基共价有机骨架基气相色谱柱制备方法及应用在权利要求书中公布了:1.一种三氟甲基共价有机骨架基气相色谱柱的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: 步骤1,熔融石英毛细管柱在使用前先进行处理,使用0.5-1molL-1氢氧化钠注入毛细管柱处理1-3h,0.1-0.5molL-1的HCl处理1-3h,之后采用去离子水冲洗至流出液为中性,使用与水互溶且沸点较低的有机溶剂冲洗毛细管柱20-60min,使用N2将内部液体吹出后在80-150℃下干燥2-5h; 步骤2,毛细管柱氨基化,使用有机溶剂稀释氨基硅烷偶联剂,以1:1-1:2体积比例配比,并将混合溶液注入毛细管柱内,堵塞色谱柱两端,在70-120℃条件下保持6-48h,之后使用低沸点且能与上述有机溶剂混溶的溶剂冲洗毛细管柱20-40min,并在N2环境下在100-150℃干燥2-5h; 所述氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷,γ-氨丙基三甲氧基硅烷,N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,N-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷,N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基二乙氧基硅烷; 步骤3,制备三氟甲基共价有机骨架的色谱柱,使用配置好的反应溶剂在超声条件下使含有三氟甲基的氨基配体分散均匀,同样,使用配置好的反应溶剂在超声条件下使含有醛基的配体分散均匀,在超声条件下将氨基配体倒入醛基配体溶液内,并加入催化剂,混合溶剂超声1-3min后,使用注射器将其注满毛细管柱,并堵塞毛细管柱两端,均匀混合的体系在毛细管柱内可以短时间快速均匀成核,有利于材料在毛细管柱上均匀生长;将毛细管柱置于室温-120℃条件下反应12-72h,在反应的前10h内,每间隔30min翻动毛细管柱,辅助其在毛细管内壁均匀生长;反应完成后使用低沸点且能与反应溶剂混溶的有机溶剂冲洗毛细管柱并在N2环境下在80-120℃干燥2-5h;所述含有三氟甲基的氨基配体包括2,5-二氨基三氟甲苯或2,2’-双三氟甲基-4,4’-二氨基联苯或3,3'-双三氟甲基-4,4'二氨基联苯;所述含有醛基的配体包括2,4,6-三甲酰基均苯三酚或1,3,5-三甲酰苯; 步骤4,所制备色谱柱在使用前需在气相色谱仪上进行老化,老化程序如下:从室温-60℃以3-10℃min-1的升温速率升温至190-300℃,升温后的最终温度需低于材料的热稳定性测定温度50℃,并在此条件下保持2-12h,流速为0.5-3mLmin-1。
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