江苏师范大学刘鹏获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏师范大学申请的专利一种制备高纯度、高结晶性CaLa2S4红外陶瓷粉体的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119330715B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411429966.7,技术领域涉及:C04B35/547;该发明授权一种制备高纯度、高结晶性CaLa2S4红外陶瓷粉体的方法是由刘鹏;云壹城;姜忠赛;王俊;马杰设计研发完成,并于2024-10-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种制备高纯度、高结晶性CaLa2S4红外陶瓷粉体的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种制备纯度较高、结晶性较好CaLa2S4红外陶瓷粉体的方法,湿化学路径合成前驱体以后在相对低温的条件下发生热分解反应,随后进行低温硫化来实现CaLa2S4相的形成,制备出了纯度较高、结晶性好的CaLa2S4红外陶瓷粉体。该方法利用液相反应化学合成CaLa2S4前驱体,并将硫代乙酰胺作为催化剂以及封端剂,再热分解反应去除前驱体中的杂质元素,然后结合低温硫化法恢复硫的化学计量比,硫化得到亚微米级CaLa2S4粉体。该方法制备工艺简单,合成效率高且原料成本低,所制备得到的CaLa2S4粉体具有纯度高、结晶性以及烧结性好、颗粒粒径小等优点。
本发明授权一种制备高纯度、高结晶性CaLa2S4红外陶瓷粉体的方法在权利要求书中公布了:1.一种制备高纯度、高结晶性CaLa2S4红外陶瓷粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、将二乙基二硫代氨基甲酸钠·三水粉体和菲啰啉·一水粉体分别溶于无水乙醇中,然后将二乙基二硫代氨基甲酸钠醇溶液与菲啰啉醇溶液混合并剧烈搅拌融合得到溶液A; S2、将氯化镧·七水粉体和氯化钙·二水粉体分别溶于无水乙醇中,随后将氯化镧醇溶液和氯化钙醇溶液混合搅拌均匀得到溶液B,然后将溶液B滴加到步骤S1制备的溶液A中,剧烈搅拌得到黄色溶液; S3、将硫代乙酰胺粉体溶于无水乙醇中配制得到同时作为催化剂和封端剂的试剂,然后将催化剂和封端剂滴加到步骤S2制备的黄色溶液中,加热反应后利用无水乙醇多次离心、洗涤黄色溶液,得到黄色沉淀物; S4、将步骤S3得到的黄色沉淀物置于烘箱中干燥得到黄色粉末,然后将黄色粉末在空气中热处理去除杂质生成灰色粉末; S5、将步骤S4得到的灰色粉末放置于管式炉中,管式炉一端连接氩中氢混合气体,并在升温至硫化特定温度时使氩中氢混合气体通过CS2液体,开始硫化反应处理一段时间后,降温结束硫化过程,最终制备出纯度高、结晶性好的CaLa2S4红外陶瓷粉体;所述硫化特定温度为600-1000℃,硫化反应温度为600-1000℃,硫化反应时间为3-6h。
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