浙江科聚生物医药有限公司王栋获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江科聚生物医药有限公司申请的专利一种阿贝西利中间体6-氨基烟酸的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115819333B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-04发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211448425.X,技术领域涉及:C07D213/80;该发明授权一种阿贝西利中间体6-氨基烟酸的制备方法是由王栋;沈超;刘沐为;李强森;杨勇设计研发完成,并于2022-11-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种阿贝西利中间体6-氨基烟酸的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种阿贝西利中间体6‑氨基烟酸的制备方法,以2‑氨基‑5‑甲基吡啶为原料,经氨基保护,氧化剂氧化,最后脱保护制得目标产物6‑氨基烟酸。本发明采用2‑氨基‑5‑甲基吡啶为原料,经氨基保护,氧化脱保护一锅法制得6‑氨基烟酸,收率高,成本低,操作简单,对生产设备的要求低,适合工业化生产;采用清洁的氧化剂氧化,不会产生含重金属的酸水,对设备腐蚀性小,成本低,对环境的污染小,易于工业化生产。
本发明授权一种阿贝西利中间体6-氨基烟酸的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种阿贝西利中间体6-氨基烟酸的制备方法,其特征在于:以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经氨基保护,氧化剂氧化,最后脱保护制得目标产物6-氨基烟酸;其中氧化,脱保护采用分步或一锅法实现; 氧化,脱保护采用分步法时,具体包括下述步骤: (1)在反应器中加入溶剂、2-氨基-5-甲基吡啶、氨基保护剂,加料完毕后,25℃~回流保温反应2~5小时,然后降温至10~25℃,加入水,搅拌0.5~1.0小时,分层,有机层用水洗,用无水硫酸铵干燥,过滤,减压浓缩至干,得到化合物1; (2)在反应器中加入化合物1、氧化剂、表面活性剂、催化剂,搅拌均匀后,升温至80~90℃反应10~16小时;TLC反应完全,降温至15~25℃,加入水,保温搅拌,抽滤,滤饼用水漂洗,滤饼真空干燥得到化合物2; (3)在反应器中加入化合物2、脱保护剂、水,升温至80~90℃,反应10~16小时,TLC检测反应完全,降温至15~25℃,用酸调节反应液pH至2~3,析出固体,抽滤,滤饼用水漂洗,滤饼真空干燥得到白色固体6-氨基烟酸; 分步法中,所述氧化剂为双氧水,表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,催化剂为γ-三氧化二铝; 氧化,脱保护采用一锅法时,具体包括下述步骤: (1)在反应器中加入溶剂、2-氨基-5-甲基吡啶、氨基保护剂,加料完毕后,25℃~回流保温反应2~5小时,然后降温至10~25℃,加入水,搅拌0.5~1.0小时,分层,有机层用水洗,用无水硫酸铵干燥,过滤,减压浓缩至干,得到化合物1; (2)在反应器中加入水、化合物1,加料后,升温至50~70℃,分批加入氧化剂,加完80~90℃反应10~16小时;TLC反应完全,趁热滤去盐,滤液中加入脱保护剂,在80~90℃反应8~16小时,TLC反应完全,降温至15~25℃,后处理得6-氨基烟酸; 一锅法中,所述氧化剂为高锰酸钾。
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