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江西金丰药业有限公司卞红平获国家专利权

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龙图腾网获悉江西金丰药业有限公司申请的专利一种普瑞巴林中间体拆分溶剂的回收套用方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116768735B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-04发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310733596.5,技术领域涉及:C07C209/82;该发明授权一种普瑞巴林中间体拆分溶剂的回收套用方法是由卞红平;邹凌燕;聂丰彬;杨悦宁;占付灵设计研发完成,并于2023-06-20向国家知识产权局提交的专利申请。

一种普瑞巴林中间体拆分溶剂的回收套用方法在说明书摘要公布了:本发明属于医药化工技术领域,具体地涉及一种普瑞巴林中间体拆分溶剂的回收套用方法,更具体地涉及一种普瑞巴林中间体拆分溶剂氯仿乙醇R‑+‑α‑苯乙胺的回收套用方法,包括R‑‑‑3‑氨甲酰甲基‑5甲基己酸苯乙胺盐的制备、R‑‑‑3‑氨甲酰甲基‑5甲基己酸的制备、回收拆分溶剂的获得、回收拆分溶剂的检测、回收拆分溶剂的套用。本发明回收套用方法对生产设备要求低、操作流程简单,生产成本低,无需蒸馏,获得的回收拆分溶剂可以长期循环利用,极大减少了三氯甲烷有毒废气的排放,而且没有蒸馏残渣,减少废液排放,高效环保。

本发明授权一种普瑞巴林中间体拆分溶剂的回收套用方法在权利要求书中公布了:1.一种普瑞巴林中间体拆分溶剂的回收套用方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸苯乙胺盐的制备:将3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸在三氯甲烷乙醇R-+-α-苯乙胺或套用拆分溶剂体系下,加热至50~60℃溶清,然后降温至32±1℃结晶,固液分离,固体为R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸苯乙胺盐,滤液为S异构体三氯甲烷溶液;使用三氯甲烷乙醇R-+-α-苯乙胺体系时,所述三氯甲烷与3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的体积比为15:1;所述乙醇与3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的重量比为0.67:1;所述R-+-α-苯乙胺与3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的重量比为0.65:1;所述套用拆分溶剂为回收的三氯甲烷乙醇R-+-α-苯乙胺,再添加所述3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸0~0.5倍重量份的乙醇和所述3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸0~0.03倍重量份的R-+-α-苯乙胺; (2)R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的制备:将步骤(1)所得R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸苯乙胺盐加入水升温至40~50℃溶解,静置分层,下层有机相合并至步骤(1)所述的S异构体三氯甲烷溶液中,上层水层加入无机酸酸化至体系pH为1~2,然后经结晶、离心,得到R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸粗品和母液水,其中R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸粗品经乙酸乙酯精制、干燥,得到普瑞巴林中间体成品; (3)回收拆分溶剂的获得:向合并有机相后的S异构体三氯甲烷溶液中加入步骤(2)所得的母液水,再加入30%液碱,调节水层pH≥10,分层后,水层再经三氯甲烷萃取一次,合并下层有机相,再加入水洗涤1次,静置2小时后分层,下层为回收拆分溶剂;上层水层经酸化回收S异构体; (4)回收拆分溶剂的检测:将步骤(3)得到的回收拆分溶剂,经搅拌或泵送混合均匀后,取样送检,经GC外标法测定乙醇和R-+-α-苯乙胺的含量,报告含量结果; (5)回收拆分溶剂的套用:按照套用溶剂标准要求,根据步骤(4)回收拆分溶剂的GC含量结果,添加新鲜乙醇和新鲜R-+-α-苯乙胺,得到套用拆分溶剂,再将该套用拆分溶剂体系套用至下一批R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸苯乙胺盐的制备; 添加新鲜乙醇和新鲜R-+-α-苯乙胺后,控制乙醇含量在1~3%,R-+-α-苯乙胺含量在2~3%。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人江西金丰药业有限公司,其通讯地址为:334500 江西省上饶市铅山县工业园区工业十九路;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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