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恭喜西安国康瑞金制药有限公司王培文获国家专利权

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龙图腾网恭喜西安国康瑞金制药有限公司申请的专利一种科立内酯二醇的纯化方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117229245B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-04发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311200308.6,技术领域涉及:C07D307/935;该发明授权一种科立内酯二醇的纯化方法是由王培文;张铧镔设计研发完成,并于2023-09-18向国家知识产权局提交的专利申请。

一种科立内酯二醇的纯化方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种科立内酯二醇的纯化方法,包括如下步骤:1向反应腔内加入20Kg的粗制品,然后向反应腔内逐渐加入22L甲醇,同时逐渐加入0.6‑1L的浓盐酸形成预混物料;2对反应腔进行加热,保持反应腔内的预混物料沸腾,采用加热回流的方法以使得粗制品完全溶解,形成反应液;3将反应腔内的温度维持在‑1至1℃之间,然后向反应腔内加入饱和碳酸氢钠溶液将反应液进行中和;4控制反应腔的温度为100‑105℃,完成减压浓缩,浓缩完毕后再向反应腔内加入氯仿,将反应腔的温度设置成70‑85℃加热溶解,当全部溶解后,控制反应腔上设置的放料口处的放料阀打开,在过滤装置内部以不低于60℃完成过滤,将滤液输入至析出装置,在析出装置中冷却析晶。

本发明授权一种科立内酯二醇的纯化方法在权利要求书中公布了:1.一种科立内酯二醇的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤: 1向反应装置内设置的反应腔内加入20Kg科立内酯二醇的粗制品,然后向反应腔内逐渐加入22L甲醇,同时逐渐加入0.6-1L的浓盐酸,在加入同时,启用控制装置开启推料气缸,在推料气缸的作用下将活塞在反应腔内进行平缓推动,以带动反应腔内的粗制品与甲醇和浓盐酸逐步进行混合,直至混合均匀,形成预混物料; 2通过控制装置控制加热丝对反应腔进行加热,并加热至100-105℃,保持反应腔内的预混物料沸腾,然后控制装置控制排气阀打开,采用加热回流的方法将形成的蒸气通过回流冷却装置在控制冷却水置换速度的前提下进行挂网、冷却、凝结并回收至回收罐,再由回收罐通入至反应腔内部,以使得粗制品完全溶解,形成反应液; 3控制装置打开气体冷却器,由气体冷却器将冷却后的氮气通过进气阀以及进气阀路输入至冷却空间内,通过冷却空间对反应腔进行冷却,当反应腔内的温度降低至0℃时,同时打开出气管路上的回流气阀,并控制进气阀与回流气阀的开度等同,以维持反应腔内的温度维持在-1至1℃之间,然后向反应腔内加入饱和碳酸氢钠溶液将反应液进行中和,并使得PH=4.2-4.6; 4当PH=4.2-4.6时,控制装置关闭气体冷却器,同时关闭进气阀,将回流气阀的开度设置成完全开度,将氮气全部回流至缓冲罐后,关闭回流气阀,然后控制加热丝加热并将加热丝的温度设置成100-105℃,控制推料气缸按照设定速度进行后退,以形成一个减压环境,完成减压浓缩,浓缩完毕后再向反应腔内加入氯仿,将反应腔的温度设置成70-85℃加热溶解,当全部溶解后,控制反应腔上设置的放料口处的放料阀打开,同时控制放料开关阀打开,将反应腔内部的物料全部转移到过滤装置,在过滤装置内部以不低于60℃完成过滤,打开析出端开关阀,将滤液输入至析出装置,在析出装置中冷却析晶,待晶体完全析出后,将析出装置底部设置的过滤阀将液体静置滤除,完后对析出装置的温度设置成40℃,干燥2-4小时得到纯化后的科立内酯二醇; 在步骤1中,所述控制装置控制推料气缸经推杆带动推料活塞向前运动行程在设定的第一范围之内,在推料气缸的作用下将推料活塞在反应腔内以设定的第一范围进行平缓往复推动,以使得反应腔内部的甲醇和浓盐酸形成来回泳动从而与粗制品进行混合; 所述反应装置内还设置有控制装置; 所述控制装置内设置有存储模块,该存储模块内具有多个存储单元,每一存储单元用于对应的存储设定的控制指令; 所述控制装置加载存储单元内的控制指令,基于所述控制指令所述控制装置控制推料气缸经推杆带动推料活塞向前运动行程在设定的第一范围之内,在推料气缸的作用下将推料活塞在反应腔内以设定的第一范围进行平缓往复推动,以使得反应腔内部的甲醇和浓盐酸形成来回泳动从而与粗制品进行混合; 或,基于所述控制指令所述控制装置控制排气阀打开,采用加热回流的方法将反应腔内的物料加热并沸腾时所形成的蒸气通过回流冷却装置并在控制冷却水置换速度的前提下进行挂网、冷却、凝结并回收至回收罐,再由回收罐通入至反应腔内部,以使得粗制品完全溶解; 或,基于所述控制指令所述控制装置控制加热丝和推动气缸同时动作,以通过减压浓缩的方式将完成浓缩。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人西安国康瑞金制药有限公司,其通讯地址为:710201 陕西省西安市高陵区泾河工业园区泾渭七路10号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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