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浙江工业大学钟兴获国家专利权

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龙图腾网获悉浙江工业大学申请的专利一种镍钼氧化物电催化氧化制取19-醛基-4-雄甾烯-3,17-二酮的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115747839B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211370981.X,技术领域涉及:C25B3/07;该发明授权一种镍钼氧化物电催化氧化制取19-醛基-4-雄甾烯-3,17-二酮的方法是由钟兴;王梦欣;王建国;李随勤;贺佳辉设计研发完成,并于2022-11-03向国家知识产权局提交的专利申请。

一种镍钼氧化物电催化氧化制取19-醛基-4-雄甾烯-3,17-二酮的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种镍钼氧化物电催化氧化制取19‑醛基‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮的方法,该方法采用持续流动型电解槽进行反应,在阳极室,将金属镍钼氧化物催化剂为工作电极,以19‑羟基‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮为反应底物溶解在碱性溶液和有机溶剂的混合液中作为阳极液,并加入氮氧自由基作为媒介,恒电流下进行电催化氧化反应,反应结束经后处理得到19‑醛基‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮;在阴极室,泡沫镍作为析氢催化剂,以碱性溶液作为阴极液,进行析氢反应。本发明的电催化氧化反应过程条件温和,绿色无污染,原料转化率高,19‑醛基‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮选择性较好,收率高。而且相对于贵金属催化剂,本发明使用的过渡金属氧化物催化剂成本低,避免稀有贵金属的消耗。

本发明授权一种镍钼氧化物电催化氧化制取19-醛基-4-雄甾烯-3,17-二酮的方法在权利要求书中公布了:1.一种镍钼氧化物电催化氧化制取19-醛基-4-雄甾烯-3,17-二酮的方法,其特征在于包括如下步骤: 1)NiMoO4GF催化剂的制备,其中Ni:Mo=1:7: 1.1)按投料比,取540mg硝酸镍、2.1g钼酸铵溶于40mL蒸馏水中,再加入40mL乙二醇,溶液超声分散30分钟,得到溶液A; 1.2)将步骤1)中的溶液A和三维多孔材料作为载体加入水热釜中,于120℃水热反应10小时,反应后冷却,取出载体,然后用蒸馏水和乙醇洗涤三次,再置于60℃的真空干燥箱内干燥得到负载型金属镍钼氧化物催化剂,标记为NiMoO4GF,Ni:Mo=1:7; 2)19-醛基-4-雄甾烯-3,17-二酮的制备,采用恒电流法进行19-羟基-4-雄甾烯-3,17-二酮的氧化,由电化学工作站中的恒电流法控制电流为1.5A,在反应过程中,使用蠕动泵将反应液持续打入流动型电解槽中,蠕动泵流速为120mLmin;阳极室和阴极室使用离子交换膜隔开,以50mL的1.0molL碳酸钠水溶液和50mL的乙腈混合溶液,碳酸钠水溶液与乙腈的投料体积比为5:5,作为阳极室的电解溶液,并控制反应液的温度为30℃,以100mL的1.0molL碳酸钠水溶液作为阴极室的电解溶液;在电解槽阳极室,将步骤1)的NiMoO4GF催化剂作为工作电极并加入ACT作为媒介进行氧化反应;在电解槽阴极室,泡沫镍作为析氢反应的催化剂进行析氢反应,具体如下: S1:取3g的19-羟基-4-雄甾烯-3,17-二酮作为反应物,并将其加入到阳极室电解溶液,再取213mg的ACT加入到阳极室电解溶液中; S2:将反应液在恒温水浴中,以控制反应体系温度30℃,搅拌,而且使用蠕动泵将反应液持续打入流动型反应器中,电流控制为1.5A,阳极电压控制范围为0.5-1V,反应1300s; S3:将步骤S2阳极室电解溶液冷却至室温后,经二氯甲烷萃取分层,二氯甲烷相蒸发分离,即得到19-醛基-4-雄甾烯-3,17-二酮粗产品。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人浙江工业大学,其通讯地址为:310006 浙江省杭州市拱墅区朝晖六区潮王路18号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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