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杭州市食品药品检验研究院励炯获国家专利权

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龙图腾网获悉杭州市食品药品检验研究院申请的专利测定乳制品中的十五种季铵盐类消毒剂残留的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116879455B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310951784.5,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权测定乳制品中的十五种季铵盐类消毒剂残留的方法是由励炯;闫金花;曹青文;金朦娜;李红艳设计研发完成,并于2023-07-31向国家知识产权局提交的专利申请。

测定乳制品中的十五种季铵盐类消毒剂残留的方法在说明书摘要公布了:本发明属于检测技术领域,特别涉及一种适用于乳制品中的十五种季铵盐类消毒剂残留的分散固相萃取净化‑超高效液相色谱‑串联质谱检测法。本发明包括以下步骤:1、制备待测乳制品的上样溶液;2、制备标准溶液:将十五种QACs标准物质配制成混合标准系列工作溶液;3、将混合标准系列工作溶液注入液质联用仪,确定十五种QACs的出峰位置及其定性定量离子对,制作标准曲线方程;4、取步骤1所得的待测乳制品的上样溶液按步骤3方法测定上样溶液中各QACs的峰面积及其定量定性离子对,根据各出峰时间以及定性定量离子对丰度比进行定性分析,按照步骤3所得的标准曲线方程计算,得到待测乳制品中各QACs的含量。

本发明授权测定乳制品中的十五种季铵盐类消毒剂残留的方法在权利要求书中公布了:1.测定乳制品中的十五种季铵盐类消毒剂残留的方法,其特征在于包括以下步骤: 1)、制备待测乳制品的上样溶液; 包括以下步骤: 1.1、将待测乳制品充分混匀作为试样; 当待测乳制品为固体或半固体时,称取试样5~20g,加入10~30ml去离子水,60±10℃水浴震荡至完全溶解,冷却至室温后,作为试样溶液; 当待测乳制品为液体时,放置恢复至室温后,作为试样溶液; 1.2、取步骤1.1所得的试样溶液1.0~3.0mL至聚四氟乙烯离心管中,加入含0.1~0.3%甲酸的乙腈-甲醇混合溶液5~1mL,旋涡震荡2~10min后,再加入无水硫酸镁,震荡萃取5~15min,于高速离心机上以5000~10000rmin离心2~10min; 乙腈-甲醇混合溶液中,乙腈:甲醇=7:3~9:1的体积比; 1.3、取步骤1.2所得的上清液5~8mL转移至聚四氟乙烯离心管中,加入200~500mg净化剂,旋涡震荡2~10min; 所述净化剂由氨基-丙基乙二胺和季铵基丙基键合硅胶,以1:1~3:1的重量比组成; 1.4、取步骤1.3所得的上清液5ml吹干;加入0.5mL60~80%乙腈水溶液复溶,旋涡混匀0.5~2min溶解残渣,用0.22µm微孔有机滤膜过滤,滤液置于聚四氟乙烯进样小瓶作为待测乳制品的上样溶液; 2)、制备标准溶液: 将十五种QACs标准物质配制成混合标准系列工作溶液; 3)、将混合标准系列工作溶液注入液质联用仪,确定十五种QACs的出峰位置及其定性定量离子对,以定量离子对丰度为纵坐标,以浓度为横坐标,制作标准曲线方程; 色谱条件为:流速:0.3~0.8mlmin;柱温:20~50℃;进样量0.5~5µL; 流动相由流动相A和流动相B组成:流动相A为0.2%甲酸水溶液;流动相B为含0.2%甲酸的甲醇乙腈混合溶液,甲醇:乙腈=60:40的体积比; 梯度洗脱程序为:0~5.5min,8%~100%B;5.5~7.5min,100%B;7.5~7.6min,100%~8%B;7.6~10.0min,8%B; 上述%为体积%; 液相色谱柱为:WatersCORTECSC18+; 十五种QACs为:苄基二甲基氯化铵、N-葵基-N,N-二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基苄基二甲基氯化铵、二癸基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十四烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵; 4)、取步骤1)所得的待测乳制品的上样溶液按步骤3)方法测定上样溶液中各QACs的峰面积及其定量定性离子对,根据各出峰时间以及定性定量离子对丰度比进行定性分析,按照步骤3)所得的标准曲线方程计算,得到待测乳制品中各QACs的含量。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人杭州市食品药品检验研究院,其通讯地址为:310022 浙江省杭州市拱墅区永华街198号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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